[发明专利]耐发动机油的单组份室温硫化脱甲醇硅橡胶及其制备方法有效
| 申请号: | 201110402450.X | 申请日: | 2011-12-07 |
| 公开(公告)号: | CN103044920A | 公开(公告)日: | 2013-04-17 |
| 发明(设计)人: | 肖明;翟海潮;李印柏;王兵;林新松 | 申请(专利权)人: | 北京天山新材料技术股份有限公司 |
| 主分类号: | C08L83/06 | 分类号: | C08L83/06;C08L83/04;C08K13/06;C08K3/36;C08K3/26;C08G77/38 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 100041 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 发动 机油 单组份 室温 硫化 甲醇 硅橡胶 及其 制备 方法 | ||
1.一种耐发动机油的单组份室温硫化脱甲醇硅橡胶,其特征在于,所述硅橡胶按质量份由以下组分组成:
改性的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷 100份
固体填料 60~100份
气相法白炭黑 3~10份
交联剂 3~15份
催化剂 1~10份
硅烷偶联剂 0.5~5份
增塑剂 1~10份
颜料 0~20份。
2.根据权利要求1所述的硅橡胶,其特征在于,所述改性的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷是具有如下结构的物质中的一种或一种以上:
结构式Ⅰ;
结构式Ⅱ;
结构式Ⅲ;其中n=50~2000,25℃时粘度0.5Pa·s~200 Pa·s。
3.根据权利要求2所述的硅橡胶,其特征在于,所述固体填料包括补强、半补强填料或功能性填料,所述补强或半补强填料选自活性碳酸钙、重质碳酸钙、硅微粉、白刚玉、滑石粉和石英粉中的一种或多种的混合物;所述功能性填料选自银粉、石墨粉、碳化硅、氮化硅、氢氧化铝、氢氧化镁、三氧化二铁中的一种或多种的混合物,优选硬脂酸处理的活性碳酸钙。
4.根据权利要求3所述的硅橡胶,其特征在于,所述气相法白炭黑为经过六甲基二硅氮烷或二甲基二氯硅烷处理的气相法白炭黑,比表面积为100~300㎡/g。
5.根据权利要求4所述的硅橡胶,其特征在于,所述交联剂为四甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、苯胺甲基三甲氧基硅烷中的一种或多种,优选乙烯基三甲氧基硅烷或甲基三甲氧硅烷。
6.根据权利要求5所述的硅橡胶,其特征在于,所述催化剂为锡类、铋类或钛酸酯类催化剂,优选钛酸酯类催化剂,如钛酸异丙酯的乙酰乙酸乙酯或乙酰丙酮螯合物。
7.根据权利要求6所述的硅橡胶,其特征在于,所述硅烷偶联剂为氨基类硅烷偶联剂、3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、巯基类硅烷偶联剂、异氰酸酯类硅烷偶联剂中的一种或多种偶联剂的反应物,优选氨基类硅烷偶联剂与异氰酸酯类硅烷偶联剂的反应物。
8.根据权利要求7所述的硅橡胶,其特征在于,所述增塑剂为低粘度的端基为三甲氧基硅亚乙基的聚二甲基硅氧烷,或末端为甲基的聚二甲基硅氧烷与低粘度的端基为三甲氧基硅亚乙基的聚二甲基硅氧烷的混合物。
9.根据权利要求8所述的硅橡胶,其特征在于,所述颜料包括炭黑、钛白、铁红、耐晒黄中的一种或多种混合料。
10.一种如权利要求1-9中任一项所述的耐发动机油的单组份室温硫化脱甲醇硅橡胶的制备方法,其特征在于包括步骤:
(1)硅烷偶联剂的制备:
在N2氛围下将异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷与氨基类硅烷偶联剂按一定摩尔比混匀制得;
(2)作为增塑剂的低粘度的端基为三甲氧基硅亚乙基的聚二甲基硅氧烷的制备:
将数均分子量为1000~5000g/mol的端含氢硅油与摩尔量过量10%的乙烯基三甲氧基硅烷混匀,加入一定量的含Pt催化剂,在N2氛围中,于50℃~70℃反应1.5~2.5小时;
(3)改性α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的制备:
将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的封端反应催化剂和封端剂预先按一定质量比加入到α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷中,在N2氛围中,搅拌反应10~60min,然后在100℃/真空条件下加热1~2h脱除过量的封端剂和其他低沸物;
(4)将气相法白炭黑和作为固体填料的活性碳酸钙在110℃~130℃烘干脱水3~5小时;
(5)室温下,将上述改性的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份,固体填料60~100份,增塑剂1~10份,颜料0~20份加入高速分散搅拌机内,于真空度>-0.09MPa条件下混匀,加入交联剂3~15份、催化剂1~10份,在N2氛围下反应30~60min,再加入气相法白炭黑3~10份,于真空度>-0.09MPa条件下混匀,最后加入硅烷偶联剂0.5~5份,于真空度>-0.09MPa条件下搅拌反应15~20min得到耐发动机油的单组份室温硫化脱甲醇硅橡胶。
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