[发明专利]一种从低阶煤炭中提取高纯度腐植酸的方法

权利要求书

1.一种从低阶煤炭中提取高纯度腐植酸的方法，具体由以下步骤构成：

步骤1，将原料煤风干后，破碎、研磨后得到煤粉；

步骤2，将煤粉与碱溶液混合，加热至50℃～95℃，同时通入氮气并搅拌，反应得到混合液；

步骤3，将步骤2中的混合液离心分离，分别收集上层液与沉淀物；

步骤4，将步骤3得到的沉淀物重复步骤2和步骤3各一次，收集上层液，弃去沉淀物；

步骤5，将步骤3和步骤4中得到的上层液混合，向其中加入HCl调节pH至2.0，静置得到沉淀，吸出部分上清液后离心分离，收集沉淀物；

步骤6，将步骤5中的沉淀物重复步骤2和步骤3，收集上层液，弃去沉淀物；

步骤7，将步骤6中得到的上层液重复步骤5；

步骤8，将步骤7收集到的沉淀物加入到装有混酸溶液的塑料容器，搅拌，加热至50～95℃，反应得到混合物；

步骤9，将步骤8中的混合物离心分离，将沉淀物用NaOH溶液溶解，并用HCl调节pH至7.0；

步骤10，将步骤9中的溶液用玻璃纸半透膜在去离子水中透析至所述溶液中用AgNO₃检测不出Cl^-；

步骤11，将步骤10中透析后的溶液冷冻干燥后，得腐植酸产品。

2.按权利要求1所述的一种从低阶煤炭中提取高纯度腐植酸的方法，其特征在于：步骤3、步骤5以及步骤9中所述离心分离，其转速为3000～10000r/min，离心分离时间为10min～30min。

3.按权利要求2所述的一种从低阶煤炭中提取高纯度腐植酸的方法，其特征在于：步骤9中所述NaOH溶液的摩尔浓度为0.05mol/L～0.5mol/L。

4.按权利要求3所述的一种从低阶煤炭中提取高纯度腐植酸的方法，其特征在于：所述的原料煤选自泥炭、褐煤、风化煤中的至少一种，所述原料煤的腐植酸含量大于等于35％，使用时，原料煤预先破碎、研磨至粒度小于等于1.0mm的煤粉。

5.按权利要求4所述的一种从低阶煤炭中提取高纯度腐植酸的方法，其特征在于：步骤2中所述的碱溶液选自摩尔浓度为0.05mol/L～0.25mol/L的焦磷酸钠、氢氧化钠、碳酸钠中的至少一种；煤粉与碱溶液的质量比为1∶8～1∶10。

6.按权利要求5所述的一种从低阶煤炭中提取高纯度腐植酸的方法，其特征在于：步骤2和步骤8所述加热采用水浴，加热保温时间为1.0～2.0h。

7.按权利要求6所述的一种从低阶煤炭中提取高纯度腐植酸的方法，其特征在于：步骤8所述的混酸溶液为0.1mol/L HCl和0.3mol/L HF的混合液，两者按体积比1∶2～2∶1混合，混酸溶液与沉淀物的质量比为3∶1～2∶1。

8.按权利要求1-7任意一项所述的一种从低阶煤炭中提取高纯度腐植酸的方法，其特征在于：所述腐植酸产品中腐植酸含量大于等于97％。