[发明专利]一种含超低杂质硅化镁合金的制作方法

说明书

技术领域

本发明涉及硅化镁合金，尤其涉及一种含超低杂质硅化镁合金的制作方法。

背景技术

硅化镁是一种窄带隙n-型半导体,具有高的电导率和低的热导率且无毒无污染、耐腐蚀,是很有潜力的环境友好型中温域热电材料。按照传统的生产硅化镁的方法，将真空泵、硅镁转运罐、硅镁收料罐依次连接，硅镁收料罐通过进料阀与硅镁反应器连接，硅镁反应器的内部依次分为预热段、隔热段、引发段、反应移热段和补加热段，硅镁反应器依次连接粉碎器和硅镁冷却器再与硅化镁储罐连接，将整个生产设备抽真空充入保护气体，将硅粉与镁粉按摩尔比混合加入硅镁转运罐，再送入硅镁收料罐，打开进料阀，将硅镁混合料连续加入硅镁反应器，控制反应温度生成硅化镁，再依次通过粉碎器和硅镁冷却器进入硅化镁储罐。其硅含量低、杂质元素高，目前从市场上的得到的最纯净的硅化镁元素(重量百分比)含量为：Si>4.0，Ag<0．04，P<0．03，S<0．8，余量为Mg，因此无法满足含硅量高的高性能合金的要求。但还没有硅含量高、杂质元素低的纯净化硅化镁产品。

发明内容

本发明针对上述现有技术中存在的问题，提供了一种硅含量高、杂质元素低的硅化镁合金的制作方法，用以进行连续的、反应温度均匀的、生产效率高及含硅量高的大规模生产。

 本发明一种含超低杂质硅化镁合金的制作方法，包括如下工艺步骤：

    a、将金属镁脱硫、脱银、脱磷，使镁中硅、银、磷含量降为Ag<0．04，P<0．03，S<0．8，余量为Mg；

   b、将上述金属镁破碎至小于∮2的颗粒后，置于一密封的、其壁上装有两根不锈钢管的不锈钢容器里；

    c、将上述不锈钢容器放进电炉中，将不锈钢容器上的不锈钢管分别接通纯硅气源和盛水容器； 

d、打开硅气源的通气阀，向盛有上述金属镁的不锈钢容器中充纯硅气，当盛水容器里的不锈钢管开口处有气泡冒出时，观测硅气的流量，给电炉送电，升温至500—650℃，保温60—120小时；

     e、电炉断电，继续充硅气至不锈钢容器温度降温至室温，此时其内盛有的所述金属镁为超低杂质含量的硅化镁合金，具体为：Ag<0．01，P<0．015，S<0．6，Si为4.0-6.8，余量为Mg。

所述的金属镁可用杂质元素低的电解金属镁代替。

本发明的优点效果如下：

一种含超低杂质硅化镁合金的工艺简单易行。从金属镁的杂质元素着手，经过简单的处理，能进一步降低硫、磷、银的含量，从而取得超低杂质含量的纯净化硅化镁,进行连续的、反应温度均匀的、生产效率高及含硅量高的大规模生产。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。

实施例1

首先把电解金属镁利用真空感应炉经过脱硫、脱银、脱磷处理，使镁中的硫、银及磷含量降低到Ag<0．04，P<0．03，S<0．8，余量为Mg；把经过上述处理的电解金属镁破碎至小于∮2的颗粒，再把镁粒放置到一密闭的不锈钢箱中，在这个不锈钢中通有两根不锈钢管，做为制备硅化镁的进硅气和出硅气的通路；再将盛有电解金属镁颗粒的密闭的不锈钢箱置入马福炉中，经其中一根不锈钢管充纯硅气到不锈钢箱中，另一根不锈钢管的管头处放置到一盛有水的盒中，以便在通硅气时直观的观测硅气的流量；在这一切准备就绪后，开通硅气的通气阀，使硅气流入不锈钢箱中，排除不锈钢箱里的空气，当水盒中有气泡流出时，送电，给马福炉加热升温，将温度控制在550℃，保温110小时；将马福炉断电，继续经不锈钢管向不锈钢箱通硅气，电解金属镁的不锈钢箱降至室温为止。处理后具体技术数据为：原电解金属镁的银、磷、硫、含量为：Ag=0．04，P=0．03，S=0．8，经过脱杂质元素处理后的电解金属镁为：Ag=0．015，P=0．001，S=0．3，，将处理后的电解金属镁破碎至小于∮2的小颗粒，经过在550℃，保温105小时后，得到硅化镁的各元素含量，取四点随机采样分析如下：