[发明专利]3,5-二甲基-4-氯甲基异噁唑的制备方法

权利要求书

1.一种3，5-二甲基-4-氯甲基异噁唑的制备方法，其方法包括如下步骤：

1)将乙酰丙酮和羟胺盐酸盐投入烧瓶中，升温到42-47℃，然后分批加入碳酸钾直到加完，开始升温后回流，反应完毕后，冷却到室温，过滤，滤液分层，上层是产品，下层是水层，上层用无水硫酸钠干燥，过滤，得液体1，滤饼用二氯甲烷淋洗，淋洗液旋干，得液体2，液体1和液体2合并得粗品；

2)将所述粗品、三聚甲醛和1，4-二氧六环一次投入烧瓶中，加入浓盐酸，机械搅拌，加热到30-50℃，通氯化氢至饱和，然后升温到80-100℃开始回流，继续通氯化氢直至所述粗品反应完；

3)反应结束后，减压浓缩蒸除1，4-二氧六环和水，剩余液体再通过水泵减压精馏，收集产品馏分，去除前馏分后，得到最终产品。

2.如权利要求1所述的3，5-二甲基-4-氯甲基异噁唑的制备方法，其特征在于：所述步骤1中升温到80-100℃开始回流，用时10-60min，回流40-60min。

3.如权利要求1所述的3，5-二甲基-4-氯甲基异噁唑的制备方法，其特征在于：所述步骤1中分批每次加入二十分之一碳酸钾直到加完。

4.如权利要求1所述的3，5-二甲基-4-氯甲基异噁唑的制备方法，其特征在于：所述步骤2中通氯化氢至饱和过程为：将浓硫酸滴入浓盐酸中产生氯化氢，通过浓硫酸洗气瓶，通过缓冲瓶，导气管通入反应液中，尾气连接U型鼓泡器鼓泡，氢氧化钠溶液尾气吸收，饱和程度以进气速度和出气速度一致为准。

5.如权利要求1所述的3，5-二甲基-4-氯甲基异噁唑的制备方法，其特征在于：所述步骤2中用GC跟踪直至步骤1所述产品反应完，原料小于1％。

6.如权利要求1所述的3，5-二甲基-4-氯甲基异噁唑的制备方法，其特征在于：所述步骤1中，按照重量百分比计，所述乙酰丙酮和羟胺盐酸盐的比例为1∶0.5-1∶1。 

7.如权利要求1所述的3，5-二甲基-4-氯甲基异噁唑的制备方法，其特征在于：所述步骤1中，按照重量百分比计，所述乙酰丙酮和碳酸钾的比例为1∶0.5-1∶1。

8.如权利要求1所述的3，5-二甲基-4-氯甲基异噁唑的制备方法，其特征在于：所述步骤2中，按照重量百分比计，所述粗品、三聚甲醛和1，4-二氧六环的比例为1∶0.6∶10。