[发明专利]有机硅-环氧树脂组合物及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及有机硅工业技术领域，具体地说是涉及一种有机硅-环氧树脂组合物及其制备方法。 

背景技术

环氧树脂具有优异的化学稳定性、电气绝缘性和良好的粘结性能，在胶粘剂、涂料、电子电器、航天航空等领域得到了广泛的应用。但是环氧树脂高度交联的结构大大降低了它的力学性能和耐湿热性，限制了它在某些高技术领域的应用。有机硅和环氧树脂组合物，既保持环氧树脂的物理机械性能，增加耐氧化、耐湿热性等性能，同时又降低其内应力，具有重要的应用前景，特别适于用作耐高温胶粘剂。 

在以往的改性研究中，采用的有机硅多为线型的聚二甲基硅氧烷，由于环氧树脂与聚二甲基硅氧烷的的溶度参数差别很大，分别为10.9和7.4～7.8，采用物理共混时存在两相分离结构，导致改性效率低，改性效果差，需要加入增容剂以提高两者的相容性（郑亚萍，马瑞，夏印平：粉末涂料用有机硅改性环氧树脂的研究[J].热固性树脂,2005,20(3):39.） 

也可采用聚甲基苯基硅氧烷作为改性组分，提高与环氧树脂的相容性。如在文献（陈春伟，陆卫东，姚康德，等. 聚甲基苯基硅氧烷改性环氧树脂[J]. 合成树脂及塑料. 1991, 4: 8-12）中，采用羟基封端的聚甲基苯基硅氧烷对双酚A型环氧树脂进行改性，但所采用的方法为化学改性，存在工艺复杂，反应难以控制等缺点。

发明内容

为解决环氧树脂改性中存在改性效率低，改性效果差的问题，本发明提出了一种有机硅-环氧树脂组合物及其制备方法，该制备方法工艺简单，改性效果好。 

本发明是通过以下技术方案实现的：一种有机硅-环氧树脂组合物，所述的组合物由以下组份混合而成，各组分的重量份为： 

(A) 环氧树脂选自双酚A型环氧树脂或双酚F型环氧树脂中的一种，作为优选，环氧树脂为液态，其用量为重量份100；

（B）羟基封端的聚甲基苯基硅氧烷，通式为：

其中，Me为甲基，Ph为苯基， n=1~50的正整数，或者表示为羟基质量分数为0.48%～7.98%，其用量为重量份20～50； 

（C）环氧树脂固化剂选自邻苯二甲酸酐、马来酸酐、均苯四甲酸酐、六氢化邻苯二甲酸酐、四氢化邻苯二甲酸酐中一种或几种任意比例的混合物，其用量为重量份50～200；作为优选，组份（C）的重量份为100～150； 

（D）有机硅固化剂选自氨丙基三甲氧基硅烷或氨丙基三乙氧基硅烷中的一种，其用量与组份（B）用量的重量份比为0.5～10：100；作为优选，组份（D）用量与组份（B）用量的重量份比为3～5：1 00；

（E）有机硅固化催化剂选自二丁基二月桂酸锡或辛酸亚锡中的一种，其用量与组份（B）用量的重量份比为0. 5～5：100；作为优选，组份（E）用量与组份（B）用量的重量份比为1～2：100。

本发明所采用的有机硅组分为羟基封端的聚甲基苯基硅氧烷，高含量苯基的引入，提高了有机硅组分的溶度参数，增加了与环氧树脂的相容性，提高了改性效率和效果。由于苯基的引入，提高了有机硅-环氧树脂组合物固化后的耐高温性能。同时由于羟基封端的聚甲基苯基硅氧烷为线性结构，可提高组合物固化后的韧性。 

为使有机硅-环氧树脂组合物固化后具有较好的粘接能力，有机硅固化剂和有机硅固化催化剂就成为必不可少的组分。有机硅固化剂中的烷氧基与羟基封端的聚甲基苯基硅氧烷中的羟基反应，形成交联结构。同时，有机硅固化剂中的氨基可以与环氧树脂中的环氧基反应。在固化过程中，通过有机硅固化剂，将有机硅与环氧树脂通过化学键结合起来，增加了组合物的机械性能。有机硅固化催化剂的加入，可大大提高有机硅-环氧树脂组合物的粘接性能，这是由于有机硅固化催化剂的存在，提高了有机硅组分的固化能力。 

本发明的有机硅-环氧树脂组合物，如果需要可添加环氧树脂固化促进剂或稀释剂。固化促进剂选自三亚乙基二胺、2-乙基-4-甲基咪唑、三苯基膦中一种或几种任意比例的混合物。稀释剂选自烯丙基缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚中一种。 

有机硅-环氧树脂组合物的制备方法，所述的制备方法为如下步骤：首先按重量份称取各组分，然后将组份（A）与组份（B）混合均匀后，加入组份（C）、组分（D）和组分（E），再进行均匀混合，当组分（A）为固态时，先加热变为液态后再与组份（B）混合。本发明采用共混的方法，工艺简单。 

本发明的有机硅-环氧树脂组合物在25℃下12h～200℃下2h均可固化，可用作耐高温胶粘剂。