[发明专利]石油地质样品中提纯脂肪酸的改进方法

说明书

技术领域

本发明涉及有机地球化学领域，尤其涉及石油地质样品中提纯脂肪酸的改进方法。

背景技术

脂肪酸作为一类重要的生物标志化合物，在有机地球化学、环境科学等领域有着十分重要的研究价值。通过对石油地质样品中脂肪酸系列组成的研究，可获得如母质来源、成熟度、生物降解以及气候变迁等方面的信息。尤其自本世纪八十年代以来，未成熟油气的发现，更是引起了地质学家们对脂肪酸赋存形式与油气成因的重视。因此，科学、有效、快捷、全面地从石油地质样品中获取脂肪酸就显得尤为重要。

目前有机地球化学领域内，提纯样品中的脂肪酸最常采用的是液-液萃取方法。通过对地质总类脂物的皂化、萃取、酸化、再次萃取，获得其脂肪酸的系列构成。然而，此方法在实际操作过程中却存在着严重问题：即会导致大量的脂肪酸流失；而且由于不同碳链长度的脂肪酸流失比例不同(碳链越长，流失率越高)，对脂肪酸系列构成造成了人为改变，将严重影响其实验结果的真实性及其地球化学信息的利用。

究其原因主要是人们对皂化物物理化学性质的认识严重不足所导致：大量实验证明，用有机溶剂(如乙醚、氯仿或二氯甲烷等)萃取皂化液时，体系通常会分成水相、有机相和中间过渡相三层，过渡相中主要是乳浊液和些无法溶解的絮状物。现已查明，水相中，只有少量、易溶于水的短链脂肪酸皂化物存在；大量、中长链的脂肪酸皂化物则普遍存在于过渡相中。这是因为(江汉石油学院学报.1994，16(2)：68-72)：(1)皂化过程中，过量的碱造成皂化液的碱性极强，会迫使一部分原来分配在水相中的脂肪酸皂化物进入过渡相中；(2)中长链的脂肪酸皂化物由于具有较长的碳链基团，会表现出即亲水又亲油的特性而进入过渡相。但传统的液-液萃取方法只保留水相进行后续的酸化萃取步骤，而真正包含大量中长链脂肪酸主体部分的过渡相却被丢弃，造成了巨大的损失。所以，传统液-液萃取方法中将脂肪酸提纯的重点放在水相中的做法存在严重缺陷。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种提纯效率高、减少脂肪酸流失的石油地质样品中提纯脂肪酸的改进方法。

为解决上述问题，本发明所述的石油地质样品中提纯脂肪酸的改进方法，包括以下步骤：

(1)将石油地质样品粉碎至100～200目，得到地质样品粉末；

(2)将所述地质样品粉末经有机溶剂萃取或抽提，浓缩后，获得地质总类脂物；所述地质样品粉末与所述有机溶剂的质量体积比为1∶2～1∶5；

(3)在所述地质总类脂物中加入其体积1～2倍的醇碱溶液，在70～80℃温度下加热后，经搅拌、冷凝回流4～5h，得到皂化液；其中所述醇碱溶液是指将1g氢氧化钾用4.167ml蒸馏水溶解后，自然冷却到室温，再加入20.83ml甲醇溶液，混合均匀后得到的含1mol/L氢氧化钾/甲醇的配比溶液；

(4)在所述皂化液中等体积加入有机溶剂进行液-液萃取，每次体系中均出现水相、过渡相及有机相；萃取至不再出现过渡相为止；

(5)将所述水相和所述过渡相一并分离出来，加酸调节pH值至1～2，得到脂肪酸组分；

(6)在所述脂肪酸组分中等体积加入有机溶剂再次萃取，共三次，分离出有机相；

(7)将所述有机相浓缩后，室温下自然挥发干有机溶剂，即可得到样品中的脂肪酸。

所述步骤(2)中的有机溶剂是指氯仿、二氯甲烷、氯仿/甲醇、二氯甲烷/甲醇中的任意一种。

所述步骤(4)、(6)中的有机溶剂均是指氯仿、二氯甲烷、乙醚、正己烷、乙醚/正己烷、二氯甲烷/正己烷、氯仿/正己烷中的任意一种。

所述步骤(2)中的萃取是指超声萃取；所述抽提是指索式抽提。

所述步骤(5)中的酸是指质量浓度为15％的稀盐酸。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

1、由于本发明将水相和过渡相一并分离后进行提纯，因此，解决了传统方法中将脂肪酸的提纯重点只放在水相中的缺陷，避免了脂肪酸，尤其是中长链脂肪酸的大量流失及脂肪酸原有系列构成的人为改变。本发明方法能够完全获取过渡相中分布的中长链脂肪酸，大大降低了样品中脂肪酸的损失率，并较好地保留了样品中脂肪酸系列的原有构成。