[发明专利]一种用于测定二氧化钚粉末中铀含量的分析方法

权利要求书

1.一种用于测定二氧化钚粉末中铀含量的分析方法，包括如下步骤：

步骤1、取样；

称取二氧化钚粉末11.0mg±2.0mg，精确度0.1mg；

步骤2、溶解；

在加热条件下，使用8mol/L～11mol/LHNO₃-0.06mol/L～0.10mol/LHF混酸完全溶解二氧化钚粉末；

溶解时使用的容器为钢衬聚四氟乙烯密封消解罐，加热其外表温度至：160℃±10℃，

步骤3、浓缩；

继续在钢衬聚四氟乙烯密封消解罐中进行浓缩；

溶解后，进一步加热浓缩溶液体积至0.5mL～1mL，

加入2mL～3mL浓度为2moL/L～3moL/L的HNO₃，继续加热浓缩至0.5mL～1mL，

然后再次加入2mL～3mL浓度为2moL/L～3moL/L的HNO₃，降低外表面温度至70℃±10℃；

步骤4、调节钚价态；

在外表温度为70℃±10℃的状态下，打开钢衬聚四氟乙烯密封消解罐，滴加30％w/w的过氧化氢0.05mL～0.1mL调节钚价态，

步骤5、定容；

停止加热，将溶解液转入5mL容量瓶中，用2moL/L～3moL/L的HNO₃洗涤密封消解罐，洗涤液转入5mL容量瓶后，用2moL/L～3moL/L的HNO₃定容至5mL的刻度，得到5mL的二氧化钚溶解液；

步骤6、萃取钚元素；

以0.1moL/L～0.2moL/L的PMBP对二氧化钚溶解液进行萃取4min～5min，实现二氧化钚溶液中元素钚和铀的分离，

从5mL容量瓶中移取1mL～2mL二氧化钚溶解液，取等体积的0.1moL/L～0.2moL/L 1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑啉酮-5-二甲苯于10mL的萃取管中萃取分离铀和钚，

步骤7、对铀含量进行测定；

然后采用MUA型微量铀分析仪用标准加入法测定萃残液中的铀含量。