[发明专利]用于丙烯腈氧化尾气NOx净化的Fe分子筛催化剂和制备方法有效
| 申请号: | 201110358486.2 | 申请日: | 2011-11-14 |
| 公开(公告)号: | CN102513145A | 公开(公告)日: | 2012-06-27 |
| 发明(设计)人: | 沈美庆;王军 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
| 主分类号: | B01J29/46 | 分类号: | B01J29/46;B01J29/14;B01J29/68;B01J29/76;B01D53/86;B01D53/56 |
| 代理公司: | 天津市杰盈专利代理有限公司 12207 | 代理人: | 王小静 |
| 地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 用于 丙烯腈 氧化 尾气 nox 净化 fe 分子筛 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种Fe分子筛SCR催化剂,它是以分子筛为载体,Fe3+作为活性组分,其特征在于选用0.3-10%的Fe3+作为负载活性组分,所述的分子筛为ZSM-5分子筛、Y型分子筛、镁碱沸石或β分子筛。
2.根据权利要求1所述的催化剂,其特征在于引入0.5-8%修饰组分金属镧La或钴Co。
3.根据权利要求1所述的催化剂,其特征在于所述的Fe3+活性组分为0.7-1.2%。
4.一种权利要求2所述的Fe分子筛SCR催化剂的制备方法,其特征在于包括的步骤:
1)将Na型分子筛原粉与15-30%的NH4NO3溶液混合均匀,在80℃下离子交换、过滤洗涤、干燥12-16小时;以10℃/min升温速率在550℃下焙烧4h后,得到氢型分子筛;
2)使用浸渍法制备:测试氢型分子筛吸水率,滴加水于定质量分子筛中,不断研磨搅拌,滴加至粉末表面出现明显液体,吸干多余水分后称重;以活性中心Fe,修饰组分金属镧La或钴Co的可溶性盐混合溶液为原料,以等体积浸渍法负载,使Fe含量为分子筛质量的0.3-10.0%,修饰组分为总质量的0.5-8%。浸渍Fe盐溶液后的载体经过室温陈化4-8h,150℃干燥0.5-3h,350-550℃焙烧3-5h后即得到浸渍法Fe-分子筛催化剂;或
3)使用金属离子交换法制备:将氢型分子筛与活性中心Fe、修饰组分金属镧La或钴Co的可溶性盐混合溶液均匀混合,使Fe含量为分子筛质量的0.3-10.0%,在70℃下进行金属离子交换1-12h,过滤洗涤,120℃下干燥6-12h,350-550℃下焙烧3-5h后得到离子交换法Fe-分子筛催化剂。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于所述活性中心铁的可溶性盐为硝酸铁、硝酸亚铁、氯化铁、氯化亚铁、硫酸铁、硫酸亚铁或柠檬酸铁。
6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于所述修饰组分金属的可溶性盐为氯化镧、硝酸镧、硫酸镧、氯化钴、硝酸钴或硫酸钴。
7.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于所述分子筛为Na型ZSM-5或β分子筛。
8.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于所述的分子筛质量与NH4NO3溶液的体积比为1∶10-15。
9.一种权利要求1-3任一所述的Fe分子筛SCR催化剂的应用,其特征在于用于工业化的丙烯腈催化氧化后尾气中NOx净化处理。
10.根据权利要求9所述的Fe分子筛SCR催化剂的应用,其特征在于:Fe分子筛SCR催化剂在丙烯腈氧化后尾气中NOx净化处理中的应用方法是反应采用固定床反应器,反应条件:Fe分子筛SCR催化剂先在500-600℃,3-7%O2的氮气气氛中预氧化30min,降至室温后,再以10℃/min速率程序升温,通入混合气氛,其中500-2500ppm NOx,400-2500ppm NH3,3-7%O2,空速为50000-200000h-1,反应温度:100-600℃。
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