[发明专利]纺织品中有机锡的检测方法

权利要求书

1.一种纺织品中有机锡的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

称取2±0.2g样品，加入20±0.5 ml的有机萃取溶剂、100±3μl浓度为0.15克/升的铜试剂溶液和200±6μl浓度为1毫克/升的内标溶液，于常温下超声萃取60±5min；

将上述萃取液冷却后，取10±0.5ml该萃取液，加入10±0.5ml浓度为1mol/L的乙酸钠缓冲液，5±0.5ml正己烷，3±0.3ml冰乙酸调节酸度，再加入200±6μl浓度为0.15克/毫升的四乙基硼酸钠溶液衍生化，先用手剧烈震荡，然后放在300±30转/ min的震荡机上反应30±5min，制成待测溶液；

用气相色谱-质谱仪检测样品中的有机锡化合物，气相色谱-质谱联用仪的进样口温度设定为250±10℃，载气流速设定为1.0±0.1 ml/min，色谱柱选择非极性柱，气相色谱-质谱联用仪的接口处温度设定为300±10℃；

取1±0.5ml通过上述设定好的气相色谱-质谱联用仪的进样口进入色谱柱中，对色谱柱温度进行程序升温，从60±10℃开始，停留1±1min，以5±1℃/min的速度升温至240±10℃，保持4±1min，再以30±10℃/min的升温程序升到300±10℃，停留4±1min，上述待测溶液的各组分被色谱柱分离；

将上述所得的被色谱柱分离的样品溶液各组分通过气相色谱-质谱联用仪的接口进入质谱检测部分进行质谱检测，所述质谱检测的离子源采用电子轰击源，质谱检测的离子轰击能量为70eV，离子源温度设定为230℃。

2.根据权利要求1所述的纺织品中有机锡的检测方法，其特征在于：所述有机萃取溶剂为乙醇。

3.根据权利要求1所述的纺织品中有机锡的检测方法，其特征在于：所述内标溶液为单庚基锡，二庚基锡，三丙基锡，四丙基锡。

4.根据权利要求1或3所述的纺织品中有机锡的检测方法，其特征在于：所述有机萃取溶剂的用量为20ml；所述铜试剂溶液的用量为100μl；所述内标溶液的用量为200μl。

5.根据权利要求1所述的纺织品中有机锡的检测方法，其特征在于：所述萃取液冷却后，取10ml该萃取液，加入10ml乙酸钠缓冲液，5 ml正己烷，3 ml冰乙酸调节酸度，再加入200μl四乙基硼酸钠溶液衍生化，放在300转/ min的震荡机上反应30 min。

6.根据权利要求1所述的纺织品中有机锡的检测方法，其特征在于：所述气相色谱-质谱联用仪的进样口温度设定为250℃，载气流速设定为1.0 ml/min，接口处温度设定为300℃。

7.根据权利要求1所述的纺织品中有机锡的检测方法，其特征在于：所述程序升温是从60℃开始，停留1分钟，以5℃/min的速度升温至240℃，保持4 min，再以30℃/min的升温程序升到300℃，停留4 min。