[发明专利]一种简便高效提取紫杉醇的方法有效
| 申请号: | 201110342140.3 | 申请日: | 2011-11-03 |
| 公开(公告)号: | CN102363612A | 公开(公告)日: | 2012-02-29 |
| 发明(设计)人: | 赵华;白雪媛;王诗涵;刘婉怡;周晓玲;梁钟艺 | 申请(专利权)人: | 赵华 |
| 主分类号: | C07D305/14 | 分类号: | C07D305/14 |
| 代理公司: | 吉林长春新纪元专利代理有限责任公司 22100 | 代理人: | 魏征骥 |
| 地址: | 130021 *** | 国省代码: | 吉林;22 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 简便 高效 提取 紫杉醇 方法 | ||
1.一种简便高效提取紫杉醇的方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将1000g红豆杉干燥药材粉碎成粗粉,过20目筛,用超临界CO2萃取法去除脂溶性杂质,萃取温度:40-60℃,萃取压力:25-35MPa,萃取时间1-3h,不含夹带剂;
(2)药渣加入纤维素酶8-12g,加水8-12L,60-70℃下水解20-30小时;
(3)过滤,药渣干燥后,用5-12倍量乙醇浸提,浸提方法采用渗漉法或回流提取法;
(4)过滤,35-60℃减压回收乙醇至残留物无醇味;
(5)将残留物用2倍~4倍水洗1-2遍,弃去水洗液,滤渣在40℃-60℃干燥;
(6)层析法制备紫杉醇:可将上述干燥滤渣,上氧化铝或硅胶柱层析,先用二氯甲烷洗脱去杂质,再用5%甲醇二氯甲烷溶液(V/V)洗至无紫杉醇流出,收集此洗脱液,回收溶剂后,残留物低温干燥后,再利用反相色谱柱层析及制备液相色谱制备紫杉醇。
2.如权利要求1所述的一种简便高效提取紫杉醇的方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将1000g红豆杉干燥药材粉碎成粗粉,过20目筛,用超临界CO2萃取法去除脂溶性杂质,萃取温度:50℃,萃取压力:30MPa,萃取时间2h,不含夹带剂;
(2)药渣加入纤维素酶10g,加水10L,65℃下水解25小时;
(3)过滤,药渣干燥后,用8.5倍量乙醇浸提, 浸提方法采用渗漉法或回流提取法;
(4)过滤,47℃减压回收乙醇至残留物无醇味;
(5)将残留物用3倍水洗2遍,弃去水洗液,滤渣在50℃干燥;
(6)层析法制备紫杉醇:可将上述干燥滤渣,上氧化铝或硅胶柱层析,先用二氯甲烷洗脱去杂质,再用5%甲醇二氯甲烷溶液(V/V)洗至无紫杉醇流出,收集此洗脱液,回收溶剂后,残留物低温干燥后,再利用反相色谱柱C18反相柱层析及制备液相色谱制备紫杉醇。
3.如权利要求1或2所述的一种简便高效提取紫杉醇的方法,其特征在于所述渗漉提取法步骤为:将上述药渣装入渗漉筒中,用95%乙醇作溶剂,首先浸泡12-48小时,然后由下口开始流出渗漉液,渗漉筒上口不断添加新溶剂,至无紫杉醇为止,溶剂始终保持浓度差。
4.如权利要求1或2所述的一种简便高效提取紫杉醇的方法,其特征在于所述回流提取法步骤为:以95%乙醇为提取溶剂,将药渣置于回流装置中加热进行提取,加热温度75-85℃,提取时间6-10小时,反复回流操作2~4次。
5.如权利要求4所述的一种简便高效提取紫杉醇的方法,其特征在于所述回流提取法步骤为:以95%乙醇为提取溶剂,将药渣置于回流装置中加热进行提取,加热温度80℃,提取时间8小时,反复回流操作3次。
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