[发明专利]一种电子级二甲基二乙氧基硅烷的提纯方法

说明书

技术领域

本发明属于化学化工技术领域，具体涉及一种电子级二甲基二乙氧基硅烷的提纯方法。

背景技术

二甲基二乙氧基硅烷，一种无色透明液体。主要用于硅橡胶制备中的结构控制剂，有机硅产品合成中的扩链剂及硅油合成原料。

随着超大规模集成电路制造的发展，芯片中的互连线密度不断增加，互连线的宽度和间距不断减小，因此由互连电阻(R)和电容(C)所产生的寄生效应越来越明显。当集成电路的发展进入0.25微米的技术时代，由传统的铝和二氧化硅互连引起的信号延迟将超过门极延迟，已成为制约芯片性能提升的重要因素，为了降低互连RC延迟，国际上采用低介电常数(k)介质和铜导线的互连方案。1998年低k/铜互连技术被成功地应用到芯片生产中，该技术中关键的低k材料的研发和生产开始成为一个重要课题。其中二甲基二乙氧基硅烷可以作为一种合适的低k液态源材料，用于进一步合成相关的低k材料。

用于集成电路制造的有机硅原料必须达到电子级，而一般商业化的二甲基二乙氧基硅烷通过普通提纯后含量只有99％，且含有杂质金属离子，会对集成电路材料的制造造成严重影响。

发明内容

本发明的目的是提供一种电子级二甲基二乙氧基硅烷的提纯方法，即生产纯度99.8％以上的二甲基二乙氧基硅烷的方法。

本发明提供的一种电子级二甲基二乙氧基硅烷的提纯方法步骤如下：

1.将99％含量的二甲基二乙氧基硅烷通过硅烷压缩机进入电子级硅烷精制系统脱溶剂塔，脱溶剂塔采用常压操作，塔顶接收馏分温度为66℃，此为分离出的溶剂四氢呋喃。推荐采用有10～80理论塔板数的脱溶剂塔，采用更高的塔板数对分离没有影响。

2.将脱完溶剂的二甲基二乙氧基硅烷从塔底流入脱重精馏塔，脱重精馏塔采用常压操作，塔顶接收114℃的馏分，得到99.8％以上含量的二甲基二乙氧基硅烷。高沸点杂质通过塔底放出。推荐采用含有波纹填料、60～100理论塔板数的脱重精馏塔，但是采用更高的塔板数对分离没有影响。

在本发明提供的一种电子级二甲基二乙氧基硅烷的提纯方法中，对操作环境有特殊要求，即最后一步的脱重精馏塔须放置在超净室中操作。

本发明提供的一种电子级二甲基二乙氧基硅烷的提纯方法中，对操作设备有特殊要求，即最后一步的脱重精馏塔的内壁与接收容器都采用聚四氟乙烯包裹，脱重精馏塔的填料采用聚四氟乙烯包裹。

本发明方法简便，得到的二甲基二乙氧基硅烷纯度达到了99.8％以上，且没有杂质金属离子，符合电子工业需求，而且是一种适合工业生产的方法。

附图说明

图1是本发明实施例1提纯后的二甲基二乙氧基硅烷的气相色谱仪纯度检测图谱。

图2是本发明实施例2提纯后的二甲基二乙氧基硅烷的气相色谱仪纯度检测图谱。

图3是本发明实施例3提纯后的二甲基二乙氧基硅烷的气相色谱仪纯度检测图谱。

具体实施方式

通过以下实施例有助于理解本发明，但不限于本发明的内容。

实施例中，脱重精馏塔须放置在超净室，脱重精馏塔的内壁与接收容器都采用聚四氟乙烯包裹，脱重精馏塔的波纹填料采用聚四氟乙烯包裹。

实施例1：

将1吨99％(重量)含量的二甲基二乙氧基硅烷通过硅烷压缩机进入电子级硅烷精制系统脱溶剂塔，理论塔板数为60，脱溶剂塔采用常压操作，塔底温度采用程序升温加热，从室温逐渐加热到114℃。塔顶接收馏分温度为66℃，经检测为分离出的溶剂四氢呋喃。当馏出量越来越小，直至不出，此时塔顶温度开始上升，塔底成分检验已无溶剂。

将脱完溶剂的二甲基二乙氧基硅烷从塔底流入脱重精馏塔，脱溶剂塔重新开始下一批精馏。理论塔板数为80的脱重精馏塔采用常压操作，塔底采用程序升温加热，直至塔顶接收到114℃的馏分，经检验为含量99.8％以上的二甲基二乙氧基硅烷，收率85.6％，蒸至出液很慢，且温度开始上升，产品含量开始下降，立即停止精馏，将高沸点残留物通过塔底放出。

附图1显示浓度为99.8255％含量的主峰为二甲基二乙氧基硅烷，其余杂质累计含量为0.1745％，纯度符合要求。

实施例2：

将99％(重量)含量的二甲基二乙氧基硅烷通过硅烷压缩机进入电子级硅烷精制系统脱溶剂塔，理论塔板数为60，脱溶剂塔采用常压操作，塔底温度采用程序升温加热，从室温逐渐加热到114℃。塔顶接收馏分温度为66℃，经检测为分离出的溶剂四氢呋喃。当馏出量越来越小，直至不出，此时塔顶温度开始上升，塔底成分检验已无溶剂。