[发明专利]一种由混合硝基氯苯制备芳族胺的方法

权利要求书

1.一种由混合硝基氯苯制备芳族胺的方法，所述方法包括：

(1)熔融的混合硝基氯苯与氨水在160～190℃、3.5～10MPa条件下进行氨解反应5.5h～12h，反应结束后，将反应液脱除游离氨和未反应的硝基氯苯后冷却结晶、离心分离得到包含混合硝基苯胺的物料；所述混合硝基氯苯与氨的投料摩尔比为1∶6～16，所述氨水质量浓度为15～50％；所述混合硝基氯苯为氯苯经硝化制得的对硝基氯苯、邻硝基氯苯和间硝基氯苯的混合物；

(2)步骤(1)中得到的包含混合硝基苯胺的物料，加入溶剂、催化剂，于50～140℃、0.3～2.0MPa下进行催化加氢反应1.5～5小时，得到包含混合苯二胺的产物，混合苯二胺的产物经分离回收催化剂、脱醇脱水后，再进行精馏分离获得对苯二胺、邻苯二胺产品；所述溶剂为C1～C4的醇；所述催化剂的质量用量为混合硝基苯胺物料质量的0.2％～5％，所述混合硝基苯胺物料与溶剂的质量比为1∶1～6。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(2)中，所述包含混合硝基苯胺的物料，加入溶剂后先升温到50～80℃，使硝基苯胺全部溶解，然后逐步降低物料温度到10～30℃，结晶、离心分离出部分对硝基苯胺后，离心母液再加入催化剂进行催化加氢反应制备苯二胺。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(1)中氨解反应所添加的氨水浓度为25～43％，混合硝基氯苯与氨水中氨的投料摩尔比为1∶7～12，氨解时间为6h～10h。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(2)中催化剂为骨架镍、载体镍、钯碳或铂。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(2)中精馏分离在15～70mHg下进行，塔顶馏出邻苯二胺，塔底馏出对苯二胺。