[发明专利]一种小晶粒NH4-ZSM-5沸石及其一步合成方法有效
| 申请号： | 201110335793.9 | 申请日： | 2011-10-31 |
| 公开（公告）号： | CN103086399A | 公开（公告）日： | 2013-05-08 |
| 发明（设计）人： | 王一萌;薛腾;何鸣元 | 申请（专利权）人： | 华东师范大学 |
| 主分类号： | C01B39/40 | 分类号： | C01B39/40 |
| 代理公司： | 上海麦其知识产权代理事务所(普通合伙) 31257 | 代理人： | 董红曼 |
| 地址： | 200062 上*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 晶粒 nh sub zsm 及其 一步 合成 方法 | ||
1.一种小晶粒NH4-ZSM-5沸石的一步合成方法，其特征在于，所述方法为：将硅源与有机模板剂混合，加水搅拌均匀后，经老化得到导向胶；将铝源、碱源、硅源和所述导向胶混合，加水搅拌均匀后，于120℃-210℃下进行晶化，一步反应得到所述小晶粒NH4-ZSM-5沸石。
2.如权利要求1所述的一步合成方法，其特征在于，所述硅源是Na2O含量低于0.1wt%的低钠含量的硅物种，包括固体硅胶、硅溶胶、原硅酸、正硅酸四乙酯、正硅酸四甲酯；所述铝源包括铝盐、有机铝化合物，所述铝盐包括硫酸铝、氯化铝、硝酸铝、氢氧化铝，所述有机铝化合物包括正丁醇铝、异丙醇铝；所述碱源包括氨水；所述有机模板剂包括四丙基溴化铵、四丙基氢氧化铵、四乙基溴化铵、四乙基氢氧化铵、正丁胺、乙胺、己二胺。
3.如权利要求1所述的一步合成方法，其特征在于，得到所述导向胶后，将补充模板剂与所述铝源、碱源、硅源、导向胶一起混合；其中，所述补充模板剂包括烷基胺、烷基二胺、四丙基溴化铵、四乙基溴化铵。
4.如权利要求1所述的一步合成方法，其特征在于，所述导向胶的用量为所述合成方法体系中Si2O总量的0～20%。
5.如权利要求1所述的一步合成方法，其特征在于，所述合成方法体系中的摩尔比为硅源：铝源为SiO2/Al2O3=30～∞，碱源：硅源为NH3·H2O/Si2O=0.05～5.0，水：硅源为H2O/SiO2=10～50，补充模板剂：硅源为R/SiO2=0～1.0。
6.如权利要求1所述的一步合成方法，其特征在于，所述导向胶中的摩尔比为有机模板剂：硅源为R/SiO2=0.05～0.5，水：硅源为H2O/SiO2=10～50。
7.根据如权利要求1所述一步合成方法得到的小晶粒NH4-ZSM-5沸石，其特征在于，所述小晶粒NH4-ZSM-5沸石的粒径大小范围为100nm-3μm，相对结晶度为大于90%。
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