[发明专利]一种分级花状结构氧化亚铜的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纳米氧化亚铜的制备方法

背景技术

由于人们对环境质量的要求不断提高和现有的随着环保技术的发展，高活性的光催化材料因其在污水处理和空气净化等领域的重要应用而倍受人们的关注。传统的光催化材料TiO₂作为一种光催化剂用于降解有机污染物，效果非常明显。但是TiO₂的带隙较宽(3.2eV)，因此需要能量较强的紫外光才能激发，产生氧化空穴，进行光催化反应。由于人工紫外光源相对比较昂贵、不稳定而且需要消耗大量的电能，更重要的是在到达地球表面的太阳光中紫外光不到5％，而可见光占到近43％。因此寻找一种窄带隙的半导体材料，充分利用可见光进行光催化，将是一项对人类很有意义的工作。Cu₂O是一种窄带隙的P型半导体，禁带宽度为2.17eV。Cu₂O可被600nm的光激发，完全可在太阳光的辐射下引发光催化反应。Cu₂O易于合成，方法简单，产率较高。因此，Cu₂O将是一种潜在的代替TiO₂可见光光催化剂。

目前，国内外许多研究小组在Cu₂O纳米结构材料的设计合成、制备和性质等方面开展了大量的探索性研究，Cu₂O纳米结构材料已经成为物理、化学、材料、电子、生物等学科的研究热点。

但是，目前，氧化亚铜在应用方面仍有不足。Cu₂O是窄带隙半导体，可以被可见光激发，因此被认为是一种重要的可见光响应的半导体催化剂。但是一些研究表明，Cu₂O材料的可见光催化活性仍然较低。因此，如何提高氧化亚铜的光催化活性是目前和今后需要解决的问题。人们对光催化反应的研究表明，材料的形貌，晶化度，吸附能力和电子分离能力是影响材料光催化性质的主要因素，其中形貌的影响尤为突出。以往也合成的具有特殊形貌的Cu₂O，例如：纳米线、纳米管、纳米球、纳米笼、立方体、八面体，六角形等。受合成方法和几何形貌的限制，以往合成的特殊形貌的Cu₂O往往表面光滑，比表面积比较的小，粗糙因子较低，这些都严重影响材料的吸附性能以及电子分离能力，因而这些几何形貌的Cu₂O光催化活性一般比较较低。

由于分级结构微/纳米结构材料具有诸多优异的物理化学特性，在太阳能电池、电化学、气敏、催化等领域具有重要的应用前景。但是现有技术不存在生产级结构Cu₂O纳米材料的方法，因此现有的Cu₂O纳米材料存在比表面积比较的小、粗糙因子较低的问题，严重影响材料的吸附性能以及电子分离能力。

发明内容

本发明要解决现有技术制备的Cu₂O纳米材料存在比表面积比较的小、粗糙因子较低的问题，而提供一种分级花状结构氧化亚铜的制备方法。

一、配制铜盐的溶液：在室温下将铜盐完全溶于水中，配置成Cu²⁺摩尔浓度为0.014～0.02mol/L的铜盐的溶液；二、活化：在室温下向步骤一制备的铜盐的溶液中加入非离子表面活性剂，并在100r/min～300r/min的搅拌速度下搅拌10min～90min得到活化后的铜盐的溶液；三、还原：采用微量进样器以每分钟五滴的速度将还原剂硼氢化钠溶液滴入活化后的铜盐的溶液中，在20℃～50℃下、以搅拌速度为200r/min～400r/min搅拌150min～300min，得到氧化亚铜沉淀；四、分离、洗涤：分离出步骤三制备的氧化亚铜沉淀，采用蒸馏水对分离出的氧化亚铜沉淀洗涤5～7次，再采用无水乙醇洗涤2～5次，然后在转速为3000r/min～4000r/min下离心分离5min～30min，得到湿氧化亚铜；五、干燥：将步骤四制备的湿氧化亚铜放入真空干燥箱中，在30℃～70℃烘干5～24h，即得到分级花状结构氧化亚铜；步骤二中加入的非离子表面活性剂与步骤一制备的铜盐的溶液的质量比为1∶(1～5)；步骤三中加入的还原剂溶液与活化后的铜盐的溶液的质量比为(10～30)∶1。

本发明的优点：一、本发明实现了分级花状结构氧化亚铜的制备；二、本发明制备的分级花状结构氧化亚铜与现有的Cu₂O纳米材料相比，比表面积增大，且具有明显的孔径分布；三、本发明制备的分级花状结构氧化亚铜具有很高的结晶度和稳定性；四、本发明制备的分级花状结构氧化亚铜光催化剂适合于用作可见光催化进行水中有毒有害污染物的降解。

附图说明