[发明专利]一种稀土铽掺杂氧化铝纤维发光材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于材料制备技术领域，涉及一种纤维材料，具体涉及一种稀土铽掺杂氧化铝纤维发光材料，本发明还涉及该发光材料的制备方法。

背景技术

氧化铝基稀土掺杂发光材料作为一种光学功能材料，其性能严格的受原料及其制备工艺技术控制。为了获得性能良好的发光材料，拓宽其应用领域，人们对发光材料的合成工艺技术进行着不断地探索研究。目前，氧化铝基稀土掺杂发光材料多采用高稳固相法、溶胶-凝胶法，燃烧法，共沉淀等方法合成，这些方法的共同优点是产率高、产物发光效率高、有利于工业化生产，缺点是晶粒形状难以控制，易引入杂质，反应过程难以控制。而采用水热合成法能够在较低温度下合成粒度较细且均匀的粉体发光材料，且体系稳定性较高，因此近年来受到了普遍的关注。

发明内容

本发明的目的是提供一种稀土铽掺杂氧化铝纤维发光材料，通过氨气缓释剂和水热温度控制反应的速度，以聚乙二醇为纤维状结构模板剂，水热制备表面活性剂复合的中间产物，再经煅烧分解处理得到形状均一的稀土铽掺杂氧化铝纤维发光材料，解决了现有制备方法晶粒形状难以控制，易引入杂质，反应过程难以控制的问题。

本发明的另一目的是提供一种上述稀土铽掺氧化铝纤维发光材料的制备方法。

本发明所采用的技术方案是，一种稀土铽掺杂氧化铝纤维发光材料，纤维的两端为闭合针尖状，纤维单独或成簇存在，纤维的直径为300～500nm，长度为3～8μm，长径比为10～20，当激发波长为240nm时，该稀土铽掺杂氧化铝纤维发光材料在545nm处出现特征辐射，组成该纤维发光材料的成分为：氧化铝：97.5～99.5wt％，氧化铽：0.5～2.5wt％。

本发明所采用的另一技术方案是，一种制备稀土铽掺杂氧化铝纤维发光材料的方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1：按照摩尔比H₂O∶铝源物质为90～330，铝源物质∶表面活性剂为50～100，取表面活性剂、铝源物质和水，在20～40℃条件下搅拌混合均匀，待表面活性剂和铝源物质完全溶解后，再加入稀土铽盐，其中稀土铽盐和铝源物质的质量比为0.5∶99.5～2.5∶97.5，在20～40℃条件下搅拌混合均匀，最后加入氨气缓释剂，氨气缓释剂与铝源物质的摩尔比为1∶1，得到混合溶液；

步骤2：将步骤1得到的混合溶液密封，在120～200℃条件下水热反应10～36小时，得到固体产物与母液的混合溶液；

步骤3：将步骤2得到的混合溶液中的固体产物与母液分离，洗涤分离出来的固体产物，并真空干燥，得到表面活性剂复合的中间体产物；

步骤4：将步骤3得到的表面活性剂复合的中间体产物煅烧，控制升温速率为1℃/min，待表面活性剂氧化分解后再次煅烧，得到稀土铽掺杂氧化铝纤维发光材料。

本发明的特点还在于，

其中的步骤1中的表面活性剂选取聚乙二醇-400、聚乙二醇-1000、聚乙二醇-2000、聚乙二醇-4000、聚乙二醇-6000或聚乙二醇-20000中的一种。

其中的步骤1中的稀土铽盐采用硝酸铽。

其中的步骤1中的铝源物质选取六水合三氯化铝、九水合硝酸铝中的一种或两种的混合物。

其中的步骤1中的氨气缓释剂选取尿素或硫脲。

本发明的有益效果是，和沉淀法、自蔓延法制备的稀土有掺杂氧化铝发光材料相比较，本发明采用的水热法制备稀土铽掺杂氧化铝纤维粉体发光材料，具有制备方法工艺简单、操作安全，且成本低，且产物纯度高、体系稳定等优点。

附图说明

图1是本发明实施例1制得的稀土铽掺氧化铝纤维的扫描电镜照片，其中，a是放大5000倍的扫描电镜照片，b是放大30000倍的扫描电镜照片。

图2是本发明实施例4制得的稀土铽掺氧化铝纤维发光材料的XRD图谱。

图3是本发明实施例6制得的稀土铽掺氧化铝纤维发光材料的荧光光谱图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。

本发明的稀土铽掺杂氧化铝纤维发光材料，两端为闭合针尖状，纤维单独或成簇存在，纤维的直径为300～500nm，长度为3～8μm，长径比为10～20。并且当激发波长为240nm时，该稀土铽掺杂氧化铝纤维在545nm处出现特征辐射。组成该纤维发光材料的成分为：氧化铝：97.5～99.5wt％，氧化铽：0.5～2.5wt％。

本发明制备稀土铽掺氧化铝纤维发光材料的方法，具体按照以下步骤进行：