[发明专利]大孔径炭载磷化物及其制备方法无效
| 申请号: | 201110300190.5 | 申请日: | 2011-09-29 |
| 公开(公告)号: | CN103028427A | 公开(公告)日: | 2013-04-10 |
| 发明(设计)人: | 王辉;刘仲能;王德举;李则俊;王燕波 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
| 主分类号: | B01J27/185 | 分类号: | B01J27/185;B01J35/10;H01M4/96 |
| 代理公司: | 上海东方易知识产权事务所 31121 | 代理人: | 沈原 |
| 地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 孔径 磷化 及其 制备 方法 | ||
1.一种炭载磷化物材料,其比表面积在350m2/g,孔径大小在5.0~10.0nm。
2.权利要求1所述的炭载磷化物材料的制备方法,包括以下步骤:a)将所需量可溶性金属盐加入含有选自苯酚、间苯二酚、间苯三酚中至少一种的乙醇中;b)在0~80℃条件下,向上述溶液中引入所需量磷源,然后滴加浓硝酸至产生的磷酸盐沉淀溶解,引入所需量的表面活性剂;c)在搅拌状态下,滴加所需量甲醛后静置,而后蒸发掉乙醇得到凝胶;d)将凝胶于40~120℃下干燥得到干凝胶;e)在惰性气氛保护下,干凝胶在600~1200℃下焙烧得到炭载磷化物。
3.按照权利要求2所述的炭载磷化物材料的制备方法,其特征在于:所述可溶性金属盐可以为硝酸盐、氯化盐等可溶性金属盐;所述醛类为甲醛、乙醛或苯甲醛等有机醛;所述表面活性剂为F127、F108等大分子聚合物。
4.根据权利要求2所述炭载磷化物材料的制备方法,其特征在于磷源选磷酸氢二铵或磷酸二氢铵或磷酸等可溶性磷物种的至少一种。
5.根据权利要求2所述炭载磷化物材料的制备方法,其特征在于凝胶的干燥温度为80~100℃。
6.按照权利要求2所述炭载磷化物材料的制备方法,其特征在于:P与金属的摩尔比为1∶1~2。
7.按照权利要求2所述炭载磷化物材料的制备方法,其特征在于:所述醛与酚的摩尔比为1/1.5~1/3。
8.按照权利要求2所述炭载磷化物材料的制备方法,其特征在于:升温速率1~3℃/min,最终焙烧温度为700~1000℃。
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