[发明专利]一种制备2,3-二氢-1-茚酮及其衍生物的方法有效
| 申请号： | 201110288317.6 | 申请日： | 2011-09-26 |
| 公开（公告）号： | CN103012086A | 公开（公告）日： | 2013-04-03 |
| 发明（设计）人： | 黄云生;繆志毅 | 申请（专利权）人： | 江西阿尔法高科药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C45/46 | 分类号： | C07C45/46;C07C49/697;C07C49/67;C07C49/755;C07B41/06 |
| 代理公司： | 北京法思腾知识产权代理有限公司 11318 | 代理人： | 高宇;杨小蓉 |
| 地址： | 337005 江西*** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 及其 衍生物 方法 | ||
1.一种制备2，3-二氢-1-茚酮及其衍生物的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
将结构为式(II)所示的苯取代物和AlCl3/NaCl混合，搅拌下滴加3-氯丙酰氯，一步反应得到2，3-二氢-1-茚酮及其衍生物；
其中，
R1，R2为H原子、卤素原子、C1～C10的烷基、甲氧基、乙氧基或氨基；
在0～40℃下滴加3-氯丙酰氯，控制温度为0～60℃并保持0.5～3h，发生付克酰基化反应，升温到150～200℃并保持0.5～4h，发生环化反应，将环化反应产物进行水解，水解温度为50～100℃。
2.根据权利要求1所述的制备2，3-二氢-1-茚酮及其衍生物的方法，其特征在于，
所述结构式为式(II)的苯取代物和3-氯丙酰氯之间摩尔比为1∶1～1.2，
所述结构式为式(II)的苯取代物、AlCl3和NaCl之间的摩尔比为1∶2～4∶1～2。
3.根据权利要求1所述的制备2，3-二氢-1-茚酮及其衍生物的方法，其特征在于，
所述结构为式(II)所示的苯取代物和3-氯丙酰氯之间摩尔比为1∶1～1.1，
所述结构为式(II)所示的苯取代物、AlCl3和NaCl之间的摩尔比为1∶2～3∶1～2，
所述3-氯丙酰氯的滴加温度为0～30℃；
所述付克酰基化反应的时间为0.5～1h，
所述环化反应的温度为150～190℃，时间为1～1.5h，
所述水解温度为60～80℃。
4.根据权利要求1或3所述的制备2，3-二氢-1-茚酮及其衍生物的方法，其特征在于，
所述结构为式(II)所示的苯取代物和3-氯丙酰氯之间摩尔比为1∶1～1.05；
所述结构为式(II)所示的苯取代物、AlCl3和NaCl之间的摩尔比为1∶2～2.5∶1～1.5，
所述3-氯丙酰氯的滴加温度为10～20℃；
所述环化反应的温度为155～175℃，
所述水解温度为65～75℃。
5.根据权利要求1所述的制备2，3-二氢-1-茚酮及其衍生物的方法，其特征在于，所述水解为将环化反应得到的产物加入到冰-盐酸中进行水解。
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