[发明专利]一种头孢美唑酸的制备方法

权利要求书

1.一种头孢美唑酸的制备方法，其特征是包括如下步骤：

a、将头孢美唑苄酯加入二氯甲烷中后降温至-35～-40℃，再加入苯甲醚、三氟乙酸后，在-30～-20℃下进行反应；

b、当上述反应至头孢美唑苄酯残留≤1.0%时，将反应液在搅拌下转入盐酸或硫酸与丙酮组成的混合水溶液中后静置，分相；

c、将上述分相后的有机相转入氯化钠水溶液中，搅拌、静置、分相后，收集其中有机相；

d、在上述收集的有机相中加入碳酸氢钠或碳酸钠水溶液，调pH7.0～８.0后，静置、分相，收集其中水相；

e、将收集的水相用醋酸调pH到5.5～6.5后加入活性炭，搅拌30分钟后过滤，然后在滤液中加入Al₂O₃，搅拌20分钟后再次过滤；

f、在上述再次过滤得到的滤液中加入乙酸乙酯或乙酸丁酯，用盐酸或硫酸调pH到1.0～2.0后搅拌20min，然后静置、分相；

g、在收集上述f 步骤的有机相中加入活性炭，然后搅拌30分钟后过滤；

h、上述有机相滤液在外温20～40℃下减压浓缩至粘稠状时，向浓缩液中加入乙酸乙酯，然后在低于10℃下搅拌养晶8小时；

i、将上述结晶液过滤，再分别用乙酸乙酯和二氯甲烷洗涤后，干燥，制得头孢美唑酸成品。

2.根据权利要求1所述的头孢美唑酸的制备方法，其特征是所述a步骤中头孢美唑苄酯与苯甲醚的重量份数比为1∶1.2～2.5；头孢美唑苄酯与三氟乙酸的重量份数比为1∶3～6；头孢美唑苄酯与二氯甲烷的重量份数比为1∶10～15。

3.根据权利要求1所述的头孢美唑酸的制备方法，其特征是所述b步骤中头孢美唑苄酯与丙酮的重量分数比为1∶7～15。

4.根据权利要求1所述的头孢美唑酸的制备方法，其特征是所述步骤f中乙酸乙酯或乙酸丁酯与头孢美唑苄酯的重量份数比为5～20∶1；盐酸或硫酸溶液的重量浓度为5～20%。

5.根据权利要求1所述的头孢美唑酸的制备方法，其特征是所述步骤h中乙酸乙酯或乙酸丁酯与头孢美唑苄酯的重量份数比为4～10∶1。