[发明专利]一种还原法制备4,4'-二羟甲基联苯的方法无效
| 申请号: | 201110280321.8 | 申请日: | 2011-09-21 |
| 公开(公告)号: | CN103012066A | 公开(公告)日: | 2013-04-03 |
| 发明(设计)人: | 周智明;孙稳稳;黄海丰;王凯;李志怀 | 申请(专利权)人: | 北京理工大学 |
| 主分类号: | C07C33/26 | 分类号: | C07C33/26;C07C29/147 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 100081 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 还原法 制备 甲基 联苯 方法 | ||
1.一种由还原法制备4,4′-二羟甲基联苯的方法,其特征在于4,4′-联苯二甲酸在硼氢化钠复合体系中直接还原为产物,具体路线如下:
2.根据权利要求1所述的还原法制备4,4′-二羟甲基联苯的方法,其特征在于该方法按以下步骤进行:
1)惰性气体保护下,干燥的三口瓶中加入硼氢化钠,干燥过的THF,室温下搅拌30min;缓慢的加入4,4′-联苯二甲酸,大约20min内加完,过程中有气体生成;加入含路易斯酸的THF溶液,加完后加热至回流温度,反应一定时间;
2)反应结束后加水淬灭,蒸干溶剂,加入乙酸乙酯萃取,NaOH水溶液洗2次,饱和食盐水洗2次,无水硫酸钠干燥,蒸干得白色固体,收率90%以上;
3)粗产品经过重结晶后得到精品4,4′-二羟甲基联苯,纯度达99%以上。
3.根据权利要求2所述的还原法制备4,4′-二羟甲基联苯的方法,其特征在于,所述加入的路易斯酸催化剂为:BF3.Et2O、Zn Cl2、MgCl2、CaCl2等;
4.根据权利要求2所述的还原法制备4,4′-二羟甲基联苯的方法,其特征在于,4,4′-联苯二甲酸与硼氢化钠、路易斯酸的摩尔比为:1∶2~4∶1~2;
5.根据权利要求2所述的还原法制备4,4′-二羟甲基联苯的方法,其特征在于,回流反应的时间为2~10h;
6.根据权利要求2所述的还原法制备4,4′-二羟甲基联苯的方法,其特征在于,使用的溶剂为THF或甲苯;
7.根据权利要求1所述的还原法制备4,4′-二羟甲基联苯的方法,其特征在于,重结晶所用的溶剂为醇类溶剂或1,2-二氯乙烷。
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