[发明专利]一种还原法制备4,4'-二羟甲基联苯的方法无效

专利信息
申请号: 201110280321.8 申请日: 2011-09-21
公开(公告)号: CN103012066A 公开(公告)日: 2013-04-03
发明(设计)人: 周智明;孙稳稳;黄海丰;王凯;李志怀 申请(专利权)人: 北京理工大学
主分类号: C07C33/26 分类号: C07C33/26;C07C29/147
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 100081 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 还原法 制备 甲基 联苯 方法
【权利要求书】:

1.一种由还原法制备4,4′-二羟甲基联苯的方法,其特征在于4,4′-联苯二甲酸在硼氢化钠复合体系中直接还原为产物,具体路线如下:

2.根据权利要求1所述的还原法制备4,4′-二羟甲基联苯的方法,其特征在于该方法按以下步骤进行:

1)惰性气体保护下,干燥的三口瓶中加入硼氢化钠,干燥过的THF,室温下搅拌30min;缓慢的加入4,4′-联苯二甲酸,大约20min内加完,过程中有气体生成;加入含路易斯酸的THF溶液,加完后加热至回流温度,反应一定时间;

2)反应结束后加水淬灭,蒸干溶剂,加入乙酸乙酯萃取,NaOH水溶液洗2次,饱和食盐水洗2次,无水硫酸钠干燥,蒸干得白色固体,收率90%以上;

3)粗产品经过重结晶后得到精品4,4′-二羟甲基联苯,纯度达99%以上。

3.根据权利要求2所述的还原法制备4,4′-二羟甲基联苯的方法,其特征在于,所述加入的路易斯酸催化剂为:BF3.Et2O、Zn Cl2、MgCl2、CaCl2等;

4.根据权利要求2所述的还原法制备4,4′-二羟甲基联苯的方法,其特征在于,4,4′-联苯二甲酸与硼氢化钠、路易斯酸的摩尔比为:1∶2~4∶1~2;

5.根据权利要求2所述的还原法制备4,4′-二羟甲基联苯的方法,其特征在于,回流反应的时间为2~10h;

6.根据权利要求2所述的还原法制备4,4′-二羟甲基联苯的方法,其特征在于,使用的溶剂为THF或甲苯;

7.根据权利要求1所述的还原法制备4,4′-二羟甲基联苯的方法,其特征在于,重结晶所用的溶剂为醇类溶剂或1,2-二氯乙烷。

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