[发明专利]橡胶硫化促进剂2-巯基苯并噻唑合成过程中过剩二硫化碳回收装置及方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种橡胶硫化促进剂2-巯基苯并噻唑(MBT)合成工艺中过剩的二硫化碳回收装置及方法，属于橡胶硫化促进剂MBT合成技术领域。

背景技术

促进剂M为通用型橡胶硫化促进剂，同时是大多数次磺酰胺类促进剂的母体原料。合成促进剂苯并噻唑锌盐、次磺酰亚胺、次磺酰胺等，都离不开促进剂M的发展，促进剂M的质量和产量直接关系到橡胶工业的发展。目前国内普遍采用高压苯胺法进行生产：苯胺，硫磺、二硫化碳以一定配比投入高压反应釜，在温度250-270℃下，压力维持10Mpa的情况下反应2-4小时，反应合成促进剂MBT。由于原料苯胺价格昂贵，因此投料时二硫化碳需过量以保证苯胺反应完全，通常二硫化碳配比为1.1-1.5摩尔/每摩尔苯胺。但过量的二硫化碳若不能回收，一方面造成资源浪费，增加成本；另一方面过剩的二硫化碳会随硫化氢气体进入克劳斯炉，影响催化剂性能，降低硫化氢转化效率，最后燃烧生成SO₂等有害气体污染环境。为此需开发过剩二硫化碳回收工艺。二硫化碳回收技术在化纤行业中应用普遍，专利200610127381.5中选用装有二硫化碳专用吸附剂的吸附反应器对硫化氢携带的二硫化碳进行吸附，解析后实现二硫化碳的回收利用，二硫化碳吸附效率可达90-99％，但整套工艺流程复杂，设备众多，处理量大，不适用于促进剂MBT合成过程中硫化氢所携带二硫化碳的回收。因此需开发适用于本体系的回收工艺。经多次试验证明，苯胺与二硫化碳能以任意比例互溶，而硫化氢在苯胺中溶解度仅为2％左右。因此可利用苯胺吸收硫化氢中携带的二硫化碳，并且吸收后的苯胺、回收二硫化碳可直接投用到反应阶段。

发明内容

本发明的目的在于提供一种橡胶硫化促进剂MBT合成过程中过剩二硫化碳回收方法及装置。

本发明通过下述技术方案加以实现：

一种橡胶硫化促进剂2-巯基苯并噻唑合成过程中过剩二硫化碳回收装置，包括苯胺储罐4、苯胺吸收塔2、冷凝器3、苯胺循环泵6和苯胺打料泵7。反应釜1的排气口与苯胺吸收塔2的下部的进气口相连；苯胺吸收塔2底部的苯胺出口与苯胺循环泵6入口相连，苯胺循环泵6的出口分为两条支路，分别有阀门控制，一条支路与冷凝器3底部的进口相连、另一条支路与苯胺储罐4的顶部进料口相连；冷凝器3的顶部出料口与苯胺吸收塔2塔顶的苯胺进料口喷头相连；苯胺吸收塔2的顶部有气体出口与克劳斯回收装置5的硫化氢进气口相连；苯胺储罐4底部的苯胺出料口与打料泵7的泵入口相连，打料泵7的泵出口与反应釜1的进料口连接。

本发明的橡胶硫化促进剂2-巯基苯并噻唑合成过程中过剩二硫化碳回收方法，将携带二硫化碳的硫化氢气体由反应釜经管道由下部进入苯胺吸收塔2，吸收塔内苯胺经苯胺循环泵6打至苯胺冷却器，冷却后由塔顶喷头喷出，与上升的硫化氢气体接触，气体中携带的二硫化碳溶于苯胺中，而硫化氢气体则从吸收塔顶部进入克劳斯回收装置5。

所述苯胺经冷却器冷却后温度保持在10-30℃之间，以保证吸收塔内温度控制在20-40℃。

经过多次吸收后富含二硫化碳的苯胺进入苯胺储罐4，经苯胺打料泵7进入反应釜1，参与合成反应。

经多次试验证明，苯胺与二硫化碳能以任意比例互溶，而硫化氢在苯胺中溶解度仅为2％左右。因此我们用苯胺吸收硫化氢中携带的二硫化碳，并且吸收后的苯胺、回收二硫化碳可直接投用到反应阶段。

本发明的优点在于：回收流程简单，易于操作，回收率较高，回收后的二硫化碳可随苯胺直接进入反应阶段。硫化氢经处理后进入克劳斯的转化率也相应提高。

附图说明

图1为本专利的工艺流程图。

具体实施方式

如图1所示，促进剂MBT合成中过剩二硫化碳回收设备，包括苯胺储罐4、苯胺吸收塔2、冷凝器3、苯胺循环泵6、苯胺打料泵7。携带二硫化碳的硫化氢气体由反应釜1排气口经管道由下部进入苯胺吸收塔2；吸收塔2内苯胺由苯胺循环泵6、经冷凝器3打至塔顶，由喷头喷淋，苯胺温度控制在10-30℃；喷淋的苯胺与上升的硫化氢气体接触，塔内温度控制在20-40℃之间。气体中携带的二硫化碳溶于苯胺中，仅有少量硫化氢溶于苯胺，而大部分硫化氢气体则从吸收塔顶部排气口排出进入克劳斯回收装置5，经转化后成为硫磺。5次吸收后，回收二硫化碳收率达80％。由于携带的硫化氢中二硫化碳量大大减少，硫化氢转化率由89％提高至95％。多次吸收后富吸收塔2中含二硫化碳的苯胺进入苯胺储罐4。对其成分进行分析后，经苯胺打料泵7进入反应釜1，参与合成反应。