[发明专利]一种金属硅中除硼的方法无效
| 申请号: | 201110278875.4 | 申请日: | 2011-09-16 |
| 公开(公告)号: | CN102358620A | 公开(公告)日: | 2012-02-22 |
| 发明(设计)人: | 罗学涛;黄平平;吴浩;傅翠梨;张蓉;李锦堂 | 申请(专利权)人: | 厦门大学 |
| 主分类号: | C01B33/037 | 分类号: | C01B33/037 |
| 代理公司: | 厦门南强之路专利事务所 35200 | 代理人: | 马应森 |
| 地址: | 361005 *** | 国省代码: | 福建;35 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 金属硅 方法 | ||
1.一种金属硅中除硼的方法,其特征在于包括以下步骤:
1)将造渣剂与金属硅混合后碾压成球形硅料,再装入熔炼炉,在氩气氛围下进行造渣处 理;
2)将步骤1)造渣处理后的硅料粉碎、研磨、过筛,得到硅粉;
3)将步骤2)所得硅粉加入到盐酸和氢氟酸的混合液中浸泡;
4)将步骤3)所得硅粉加入到硝酸和双氧水的混合液中浸泡;
5)将步骤4)所得硅粉加入到氢氟酸和有机胺的混合液中浸泡,冲洗、抽滤,得到冲洗 干净的硅粉;
6)将步骤5)所得到的硅粉进行喷雾干燥,得到低硼的冶金硅粉。
2.如权利要求1所述的一种金属硅中除硼的方法,其特征在于在步骤1)中,所述造渣 剂为K2O-MgCl2-SiO2-CaO,渣的质量配比为K2O∶MgCl2∶SiO2∶CaO=11∶10∶43∶36;所 述金属硅为块状或粉状,其中硼的含量可为8ppmw。
3.如权利要求1所述的一种金属硅中除硼的方法,其特征在于在步骤1)中,所述造渣 剂与金属硅的质量比为0.05~0.5。
4.如权利要求1所述的一种金属硅中除硼的方法,其特征在于在步骤1)中,所述碾压 的条件为:碾压时间为1~4h,最合适的时间1.5~2h,碾压压力为10~25MPa,最合适的压 力为15~18MPa。
5.如权利要求1所述的一种金属硅中除硼的方法,其特征在于在步骤1)中,所述球形 硅料的大小为10~50mm,最合适的大小为20~30mm;所述熔炼炉采用真空熔炼铸锭炉;所 述熔炼炉的加热反应温度为1450~1750℃。
6.如权利要求1所述的一种金属硅中除硼的方法,其特征在于在步骤2)中,所述过筛 后的硅粉粒度为50~120目筛的颗粒料。
7.如权利要求1所述的一种金属硅中除硼的方法,其特征在于在步骤3)中,所述盐酸 浓度为1~4mol/L;所述氢氟酸浓度为0.5~2mol/L;所述浸泡的时间为4~8h。
8.如权利要求1所述的一种金属硅中除硼的方法,其特征在于在步骤4)中,所述混合 液中硝酸与双氧水的体积比为1∶1;所述浸泡的时间为6~12h。
9.如权利要求1所述的一种金属硅中除硼的方法,其特征在于在步骤5)中,所述氢氟 酸浓度为1.5~4.5mol/L,所述有机胺选自二乙醇胺或乙二胺,所述有机胺的质量浓度为 0.1%~3%,所述浸泡的时间为18~24h。
10.如权利要求1所述的一种金属硅中除硼的方法,其特征在于在步骤6)中,所述喷 雾干燥的温度为250~650℃,比较合适的温度为300~550℃,最佳的温度为485~520℃。
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