[发明专利]一种（R）-（+）-2-对羟基苯氧基丙酸的合成及其分离工艺

权利要求书

1.一种（R）-（+）-2-对羟基苯氧基丙酸的合成工艺，其特征在于：所述合成工艺如下列方程式所示：

其中，R₁代表甲基、苯基或4-甲苯基；

      R₂代表甲基或乙基；

所述式[3]中的对苯二酚在碱的存在下，在氮气保护下，再加入溶剂，避光搅拌2-5小时，然后冷却至10-12℃，缓慢滴加式[2]中的（S）-2-取代磺酰氧基丙酸酯，于3-5小时内滴完，在25-30℃时，搅拌12-15小时，得反应混合物；所述反应混合物包括目标产物式[1]中的（R）-（+）-2-对羟基苯氧基丙酸、过量的对苯二酚和副产物对甲苯磺酸；所述对苯二酚与（S）-2-取代磺酰氧基丙酸酯反应的摩尔数之比是4:1-3；所述碱与对苯二酚反应的摩尔数之比是4-3:1-2。

2.根据权利要求1所述的一种（R）-（+）-2-对羟基苯氧基丙酸的合成工艺，其特征在于：所述溶剂是甲醇、乙醇、二氯甲烷、甲苯、水或甲醇、乙醇、二氯甲烷、甲苯中的一种与水的混和溶剂。

3.根据权利要求2所述的一种（R）-（+）-2-对羟基苯氧基丙酸的合成工艺，其特征在于：所述溶剂是甲醇或乙醇。

4.根据权利要求1所述的一种（R）-（+）-2-对羟基苯氧基丙酸的合成工艺，其特征在于：所述碱是碳酸钾、碳酸钠、氢氧化钾或氢氧化钠。

5.根据权利要求4所述的一种（R）-（+）-2-对羟基苯氧基丙酸的合成工艺，其特征在于：所述碱是氢氧化钠。

6.根据权利要求1所述的一种（R）-（+）-2-对羟基苯氧基丙酸的合成工艺，其特征在于：所述对苯二酚与（S）-2-取代磺酰氧基丙酸酯反应的摩尔数之比是4：3；所述碱与对苯二酚反应的摩尔数之比是3:2。

7.一种（R）-（+）-2-对羟基苯氧基丙酸的分离工艺，其特征在于：反应结束后，减压蒸馏回收权利要求1中反应混合物中的溶剂，蒸馏完毕，趁热补充50-200ml水，使固体全部溶解，冷却到室温，将权利要求1中的反应混合物用酸调节PH=6.0～6.5，然后用有机溶剂萃取回收对苯二酚，将萃取后的水层继续用酸调节PH=1～1.2，再用有机溶剂萃取，弃去水层，合并酮层，减压蒸馏回收酮，得到（R）-2-对羟基苯氧基丙酸粗品，将该粗品用水进行重结晶，得到（R）-2-对羟基苯氧基丙酸，收率65-70%。

8.根据权利要求7的一种（R）-（+）-2-对羟基苯氧基丙酸的分离工艺，其特征在于：调节反应混合物中的酸和调节萃取后的水层中的酸均为盐酸或硫酸；萃取回收对苯二酚的有机溶剂和萃取回收目标产物的有机溶剂均为甲基异丁基酮、二氯甲烷或三氯甲烷。

9.根据权利要求8的一种（R）-（+）-2-对羟基苯氧基丙酸的分离工艺，其特征在于：调节反应混合物中的酸和调节萃取后的水层中的酸均为盐酸；萃取回收对苯二酚的有机溶剂和萃取回收目标产物的有机溶剂均为甲基异丁基酮。