[发明专利]一种超低流失色谱进样隔垫无效
| 申请号: | 201110274180.9 | 申请日: | 2011-09-15 |
| 公开(公告)号: | CN102998400A | 公开(公告)日: | 2013-03-27 |
| 发明(设计)人: | 盛剑玉;夏敏勇;沈志希;张晓梅;张佳 | 申请(专利权)人: | 上海安谱科学仪器有限公司 |
| 主分类号: | G01N30/16 | 分类号: | G01N30/16 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 200030 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 流失 色谱 进样隔垫 | ||
技术领域:
本发明涉及一种气相色谱仪器配件,具体涉及一种超低流失色谱进样隔垫。
背景技术:
位于气相色谱仪器上用于色谱柱和仪器接口的进样隔垫,是起进样口的密封作用的,样品从进样器中通过进样隔垫进入气相色谱仪器中运行,同类产品的进样隔垫使用常规进样器扎入有大量隔垫碎屑生成,单针重复轧取100次后隔垫便被扎穿,使气相色谱仪于外界大气相通,严重影响气相仪器的运行。
发明内容:
本发明的目的是提供一种超低流失色谱进样隔垫,它可以大大降低隔垫的成屑率,保证单针扎取200次不会被穿透。
为了解决背景技术所存在的问题,本发明是采用以下制作步骤:
一、硅橡胶原料的调和添加处理
使用10L的不锈钢容器加料口加入5L硅橡胶原料,另一侧以100ml/min通入99.5%的高纯氮气保护,从加料口以每分钟1ml的速度加入商品代号为MOT-77的调和剂共10ml,加热时需搅拌,加热保持3-5个小时,后取样注塑并测试单针扎取次数,达标后将反映将至室温,放空,出料;
二、隔垫的注塑成型
将制备好的原料2-10g注射入模具中,使之成型,注塑量与隔垫规格有关,隔垫直径范围为5mm到17mm,高度为1mm-5mm,注塑时应注意加料速度,如加料过慢会导致微量空气的进入,影响隔垫的外观和使用寿命;
三、单侧隔垫的开孔
将成型的进样隔垫使用预设刀具进行一侧开孔,开孔位置,孔深固定;
四、进样隔垫的加热纯化
将成品放入进样口以高纯氮气30ml/ml的流速吹扫,并将隔垫加热至350度以去除杂质,加热保持3-5个小时,观测气相色谱仪,无杂质流出,即可。
本发明具有以下有益效果:
1、加入商品代号为MOT-77的调和剂,降低了硅橡胶的硬度,柔韧度,使得在350度的高温下,使用常规的色谱进样针,单针扎取200次之内,隔垫不被穿孔,大大提高隔垫的使用寿命。
2、在圆形进样隔垫一侧开导向孔,保证进样器在扎取隔垫的时候始终固定于该点,从而大大降低成屑率,安捷伦5890仪器FID检测器,350度恒温计-流失率低于10pa。
附图说明:
图1为本发明一种规格的结构示意图,
图2为图1的俯视图,
图3为现有产品成屑率检测图,
图4为本发明的成屑率检测图。
具体实施方式:
参看图1-3,本具体实施方式采用以下制作步骤:
一、硅橡胶原料的调和添加处理
使用10L的不锈钢容器加料口加入5L硅橡胶原料,另一侧以100ml/min通入99.5%的高纯氮气保护,从加料口以每分钟1ml的速度加入商品代号为MOT-77的调和剂共10ml,加热时需搅拌,加热保持3-5个小时,后取样注塑并测试单针扎取次数,达标后将反映将至室温,放空,出料;
二、隔垫的注塑成型
将制备好的原料2-10g注射入模具中,使之成型,注塑量与隔垫规格有关,隔垫直径范围为5mm到17mm,高度为1mm-5mm,注塑时应注意加料速度,如加料过慢会导致微量空气的进入,影响隔垫的外观和使用寿命;
三、单侧隔垫的开孔
将成型的进样隔垫使用预设刀具进行一侧开孔,开孔位置,孔深固定;
四、进样隔垫的加热纯化
将成品放入进样口以高纯氮气30ml/ml的流速吹扫,并将隔垫加热至350度以去除杂质,加热保持3-5个小时,观测气相色谱仪,无杂质流出,即可。
本具体实施方式可以大大降低隔垫的成屑率,保证单针扎取200次不会被穿透。
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