[发明专利]一种聚噻吩-富勒烯-聚乳酸三嵌段共聚物的合成方法无效
| 申请号: | 201110250439.6 | 申请日: | 2011-08-29 |
| 公开(公告)号: | CN102391481A | 公开(公告)日: | 2012-03-28 |
| 发明(设计)人: | 杨正龙 | 申请(专利权)人: | 同济大学 |
| 主分类号: | C08G63/08 | 分类号: | C08G63/08;C08G61/12;C09K11/06;H01L51/48 |
| 代理公司: | 上海正旦专利代理有限公司 31200 | 代理人: | 张磊 |
| 地址: | 200092 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 噻吩 富勒烯 乳酸 三嵌段共聚物 合成 方法 | ||
1.一种聚噻吩-富勒烯-聚乳酸三嵌段共聚物的合成方法,其特征在于具体步骤为:
(1) 将100-1000 mg取代聚噻吩和5-50 mL无水甲苯加到反应瓶中,通氮气保护,磁力搅拌下缓慢加热至60-120℃直至取代聚噻吩完全溶解,注射加入0.1-5.0 mL N-甲基甲酰苯胺和0.1-2.0 mL 氧氯化磷,50-90℃氮气保护下搅拌反应4-36小时后冷却至25℃,滴加1-20 mL饱和乙酸钠溶液,继续搅拌反应0.5-5小时后,将反应液倒入分液漏斗中静置分层,取上层油相,采用50-250 mL无水乙醇沉淀分离,产物于30-80℃下真空干燥6-48小时,得到醛基改性的聚噻吩,产率为70-95%;
(2) 将10-100 mg步骤(1)得到的醛基改性的聚噻吩、10-100 mg肌氨酸、10-100 mg富勒烯和5-50 mL甲苯加入到反应瓶中,通氮气保护,30-90℃下搅拌直至醛基改性的聚噻吩完全溶解,升温至50-150℃搅拌反应6-36小时,冷却至25℃后用10-100 mL甲醇沉淀分离,产物用正己烷索氏提取沉淀物6-96小时以除去过量的富勒烯,30-80℃下真空干燥产物6-48小时,得到富勒烯封端的聚噻吩,其数均分子量为5000-15000,产率为80-96%;
(3) 将10-100 mg步骤(2)得到的富勒烯封端的聚噻吩、5-50 mg对羟基苯甲醛、15-100 mg肌氨酸和5-100 mL甲苯加入到反应瓶中,通氮气保护,60-150℃搅拌反应6-96小时,用10-80 mL甲醇沉淀,1000-8000 rpm离心分离,30-80℃下真空干燥产物6-48小时,得到25-200 mg含羟基富勒烯封端的聚噻吩;称取10-100 mg含羟基富勒烯封端的聚噻吩、10-150 mg D,L-丙交酯、1-15 mg辛酸亚锡、5-50 mL甲苯于反应瓶中,通氮气保护,50-150℃下搅拌反应6-96小时,冷却至25℃后用10-100 mL甲醇沉淀分离,30-80℃下真空干燥产物6-48小时,得到聚噻吩—富勒烯—聚乳酸三嵌段共聚物,产率为40-70%。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述取代聚噻吩是聚(3-烷基噻吩)、聚(3-烷氧基噻吩)和聚(3,4-二烷基噻吩)中任意一种,例如聚(3-丁基噻吩)、聚(3-异戊基噻吩)、聚(3-己基噻吩)、聚(3-辛基噻吩)、聚(3-壬基噻吩)、聚(3-苯基噻吩)、聚[3-(4-辛基-苯基)噻吩]、聚(3-十二烷基噻吩)、聚(3-丁氧基噻吩)、聚(3-己氧基噻吩)、聚(3-辛氧基聚噻吩)、聚(3,4-二丁基噻吩)、聚(3,4-二辛基噻吩)、聚[3,4-二(异戊基)噻吩]或聚[3,4-二(十二烷基)噻吩]中任一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所得聚噻吩—富勒烯—聚乳酸三嵌段共聚物的数均分子量为8000-20000,其中聚噻吩和富勒烯的重量比为1:1-5:1,聚噻吩和聚乳酸的重量比为5:1-10:1。
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