[发明专利]聚合物支载硼氢阴离子还原剂合成阿奇霉素中间体的方法无效
| 申请号: | 201110248894.2 | 申请日: | 2011-08-28 |
| 公开(公告)号: | CN102952166A | 公开(公告)日: | 2013-03-06 |
| 发明(设计)人: | 李凡华;王文慧;孙洋涛;张允杰;王兴路 | 申请(专利权)人: | 山东方明药业集团股份有限公司 |
| 主分类号: | C07H17/00 | 分类号: | C07H17/00;C07H1/00 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 274500 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 聚合物 支载硼氢 阴离子 还原剂 合成 霉素 中间体 方法 | ||
1.一种聚合物支载硼氢阴离子还原剂用于合成阿奇霉素中间体的方法:包括取强碱性阴离子交换树脂加入氢氧化钠溶液中浸泡;滤出树脂,用去离子水冲洗至pH=8;加入1mol/L硼氢化钾溶液中搅拌下交换约10小时,滤出树脂并用去离子水冲洗,然后依次用乙醇、二氯甲烷冲洗树脂,冲洗完成得聚合物硼氢阴离子还原剂;将红霉素A亚胺醚溶液降温至0-10℃,搅拌下投入处理后的离子交换树脂,保温反应12小时;滤出树脂,(或将离子交互树脂装柱,将低温溶液泵入反应柱,打循环12小时)并用溶剂冲洗,冲洗液与滤液合并,得到目标产物溶液;滤出的离子交换树脂先用乙醇冲洗,然后用去离子水冲洗后重新投入氢氧化钠溶液浸泡即可再用于支载硼氢阴离子。
2.根据权利要求1所述的一种聚合物支载硼氢阴离子还原剂用于合成阿奇霉素中间体的方法,其特征在于选用的树脂为强碱性阴离子交换树脂。
3.根据权利要求1所述的一种聚合物支载硼氢阴离子还原剂用于合成阿奇霉素中间体的方法,其特征在于所用的氢氧化钠溶液浓度为3-8mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种聚合物支载硼氢阴离子还原剂用于合成阿奇霉素中间体的方法,其特征在于硼氢化钾溶液的浓度为0.3-2 mol/L。
5. 根据权利要求1所述的一种聚合物支载硼氢阴离子还原剂用于合成阿奇霉素中间体的方法,其特征在于红霉素A亚胺醚溶液的溶剂为有机溶媒,溶剂包括而不限于二氯甲烷、三氯甲烷、甲醇、乙醇、丙酮。
6. 根据权利要求1所述的一种聚合物支载硼氢阴离子还原剂用于合成阿奇霉素中间体的方法,其特征在于红霉素A亚胺醚溶液浓度范围为0.1-0.5mol/L。
7.根据权利要求1所述的一种聚合物支载硼氢阴离子还原剂用于合成阿奇霉素中间体的方法,其特征在于交换树脂的用量优选为与红霉素A亚胺醚重量比1.2-2.5(以树脂干重计)。
8.根据权利要求1所述的一种聚合物支载硼氢阴离子还原剂用于合成阿奇霉素中间体的方法,其特征在于还原时温度控制优选为0-20℃。
9.根据权利要求1所述的一种聚合物支载硼氢阴离子还原剂用于合成阿奇霉素中间体的方法,其特征在于还原操作既可以将树脂直接投入搅拌器中也可以将树脂装柱亚胺醚溶液打循环。
10.根据权利要求1所述的一种聚合物支载硼氢阴离子还原剂用于合成阿奇霉素中间体的方法,其特征在于还原操作时间为5-18小时。
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