[发明专利]仲丁硫醇的合成方法无效
| 申请号： | 201110244852.1 | 申请日： | 2011-08-25 |
| 公开（公告）号： | CN102417473A | 公开（公告）日： | 2012-04-18 |
| 发明（设计）人： | 高潮;丛志远;樊学忠;姚依伦;杜渭松;封利民;胡岚 | 申请（专利权）人： | 西安近代化学研究所 |
| 主分类号： | C07C321/04 | 分类号： | C07C321/04;C07C319/02 |
| 代理公司： | 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 | 代理人： | 刘东升 |
| 地址： | 710065 陕西*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 硫醇 合成 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种仲丁硫醇的合成方法，包括以下步骤：
将硫脲、季铵盐类相转移催化剂和水加入到反应瓶中，搅拌下加热升温至50℃，加入2-溴丁烷，加完2-溴丁烷后，在温度50℃反应1～8小时；搅拌下加热升温至60℃，加入碱，反应1～8小时；用47％(质量)的H2SO4水溶液，调至反应液pH＝1～2，蒸馏并收集84℃的馏分，得到仲丁硫醇。其中季铵盐类相转移催化剂为四丁基溴化铵、四丁基氯化铵或十二烷基三甲基氯化铵，季铵盐类相转移催化剂用量为2-溴丁烷质量的0.05～5％；硫脲和2-溴丁烷的摩尔比为1∶1，碱与2-溴丁烷的摩尔比为2～5∶1；碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
2.根据权利要求1所述的仲丁硫醇的合成方法，包括以下步骤：
将7.6g(0.1mol)硫脲、0.2g(0.62mmol)四丁基溴化铵和水加入到反应瓶中，搅拌下加热升温至50℃，加入0.2g(0.62mmol)2-溴丁烷，加完2-溴丁烷后，在温度50℃反应1小时；搅拌下加热升温至60℃，加入12g(0.3mol)20％(重量)NaOH水溶液，在温度60℃，反应1.5小时，用47％(质量)的H2SO4水溶液，调至反应液pH＝1～2，蒸馏并收集84℃的馏分，得到仲丁硫醇。
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