[发明专利]环氧树脂成膜剂及其制备方法有效
| 申请号: | 201110243015.7 | 申请日: | 2011-08-23 |
| 公开(公告)号: | CN102432200A | 公开(公告)日: | 2012-05-02 |
| 发明(设计)人: | 龙浩;王乐 | 申请(专利权)人: | 重庆国际复合材料有限公司 |
| 主分类号: | C03C25/36 | 分类号: | C03C25/36 |
| 代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 逯长明 |
| 地址: | 400082 重庆市大渡口*** | 国省代码: | 重庆;85 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 环氧树脂 成膜剂 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及玻纤制造领域,特别涉及一种环氧树脂成膜剂及其制备方法。
背景技术
玻纤用浸润剂是以水或有机介质为介质,以成膜剂、偶联剂、抗静电剂等为溶质的多组分水溶液或乳液,在玻璃纤维的生产和应用过程中具有非常重要的作用,用于增强纤维束的粘合性、涂覆性和耐起绒性,使玻璃纤维表面平滑,增加柔软性和耐磨性,更容易卷绕且缠绕时不易损伤。
成膜剂是浸润剂中的重要组成部分,在浸润剂中所占比重最大,其作用在于玻纤生产和加工过程中保护玻璃纤维,并赋予玻璃纤维某些特殊的性能,如硬挺型、短切性和浸润性等,以满足不同品种玻纤的加工工艺要求。成膜剂的性能直接决定了浸润剂的效果,对原丝和纱的性能品质都具有重要影响。
现有的成膜剂主要为环氧树脂成膜剂。近年来,随着人们环保意识的增强,以水为溶剂和分散介质的环氧树脂乳液成膜剂的有机溶剂使用量低、清洗方便,具有较好的环保性能,成为环氧树脂成膜剂的应用和发展的主要方向。
乳液型的环氧树脂成膜剂包括外乳化型和自乳化型。其中,外乳化型环氧树脂是将环氧树脂加热熔融后加入乳化剂,在强烈的搅拌下加水乳化。自乳化型环氧树脂成膜剂是在环氧树脂分子链上引入亲水基团,提高其在水中的分散性,使其无需外加乳化剂也能分散于水中。相对于外乳化型环氧树脂成膜剂,自乳化型酚醛树脂乳液成膜剂的环保性能更为优越。但是,其在环氧树脂分子链上引入亲水基团进行改性的工序中,需要使用大量的易挥发有机溶剂。这些有机溶剂不仅会对环境造成污染,还会对操作人员的健康构成威胁。
发明内容
本发明解决的技术问题在于提供一种环氧树脂成膜剂及其制备方法,该环氧树脂成膜剂为自乳化型,且不使用挥发性有机溶剂,环保性能好。
有鉴于此,本发明提供一种环氧树脂成膜剂的制备方法,包括:
a)、将环氧树脂溶解于润滑剂中,所述环氧树脂与润滑剂的重量比为(55~75)∶(20~35),得到环氧树脂溶液;
b)、向所述环氧树脂溶液中加入活性胺,所述活性按与所述环氧树脂的重量比为(2.5~10)∶(55~75);
c)、向步骤b得到的混合溶液中加入冰醋酸进行反应,得到含有季铵盐改性环氧树脂的混合溶液;
d)、向步骤c得到的混合溶液中加入水混合均匀,得到环氧树脂成膜剂。
优选的,所述环氧树脂为分子量为500~700的双酚A环氧树脂。
优选的,所述季铵盐改性氧化树脂的环氧当量为2800~3200。
优选的,所述润滑剂为聚乙二醇酯。
优选的,所述活性按为乙二醇醇胺、二乙胺、N-甲基乙醇胺、四乙烯五胺或三乙烯二胺。
优选的,步骤a中所述溶解的温度为100℃~110℃。
优选的,所述步骤b)具体为:
在70℃~80℃,向所述环氧树脂中加入活性胺,然后升温至120℃~130℃,所述活性按与所述环氧树脂的重量比为(2.5~10)∶(55~75)。
优选的,步骤c所述反应的温度为100℃~110℃。
优选的,还包括:将所述环氧树脂成膜剂在60℃~70℃保温0.5h~2h。
相应的,本发明还提供一种由上述方法制备的环氧树脂成膜剂。
本发明提供一种环氧树脂成膜剂的制备方法,该方法是先使用润滑剂溶解环氧树脂,再向环氧树脂中依次活性胺和冰醋酸,使用活性胺和冰醋酸对环氧树脂进行改性,在环氧树脂分子链上引入亲水基团季铵基和羟基,提高环氧树脂在水中的分散性,由此制得自乳化型环氧树脂成膜剂。由于本发明提供的环氧树脂成膜剂以润滑剂为反应介质,其不挥发,对环境污染和操作人员健康损坏小,且可直接作为浸润剂的润滑剂组分,提高原料的利用率,降低生产成本。因此,采用本发明提供的方法制备环氧树脂成膜剂,无需使用易挥发性溶剂,环保性能优异,对操作人员的健康损害小。
本发明还提供一种由上述方法制备的成膜剂,该成膜剂中的季铵盐改性环氧树脂含有亲水基团季铵基和羟基,是一种自乳化型成膜剂,且不含易挥发有机溶剂,环保性能好,使用安全,适合用作配置玻璃纤维直接纱增强酚醛树脂的浸润剂。
具体实施方式
为了进一步理解本发明,下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述,但是应当理解,这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点,而不是对本发明权利要求的限制。
本发明实施例公开了一种环氧树脂成膜剂的制备方法,包括:
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