[发明专利]溶剂热合成NaLn(MoO4)2微米晶的方法有效
| 申请号: | 201110216348.0 | 申请日: | 2011-07-29 |
| 公开(公告)号: | CN102344807A | 公开(公告)日: | 2012-02-08 |
| 发明(设计)人: | 王国凤;李莹;潘凯;范乃英;田国辉;王政强 | 申请(专利权)人: | 黑龙江大学 |
| 主分类号: | C09K11/78 | 分类号: | C09K11/78 |
| 代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 金永焕 |
| 地址: | 150080 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 溶剂 合成 naln moo sub 微米 方法 | ||
1.溶剂热合成NaLn(MoO4)2微米晶的方法,其特征在于溶剂热合成NaLn(MoO4)2微米晶的方法按以下步骤实现:一、在温度为40~90℃、搅拌速度为100~350r/min的条件下,按摩尔比1∶(0.1~10)∶(0.1~5)将稀土溶液、表面活性剂溶液和Na2MoO4溶液混合并继续搅拌20min~24h,然后置于温度为110~220℃的条件下溶剂热处理2~48h,获得物质A;二、物质A用蒸馏水洗涤至流出的溶液pH值为7,然后在温度为60~80℃的条件下真空干燥3~24h,再在温度为200~900℃、升温速度为1~20℃/min的条件下空气中焙烧5min~8h,即完成溶剂热合成NaLn(MoO4)2微米晶;
其中步骤一中稀土溶液的浓度为0.05~2mol/L;表面活性剂溶液的浓度为0.05~2mol/L;Na2MoO4溶液的浓度为0.05~2mol/L;
步骤一中稀土溶液为稀土硝酸盐溶液或稀土氯化物溶液;稀土硝酸盐溶液中溶质为硝酸钇、硝酸铕、硝酸铒、硝酸铥、硝酸镱中的一种或几种的混合,溶剂为水、乙醇、乙二醇中的一种或几种的混合;稀土氯化物溶液中溶质为氯化钇、氯化铕、氯化铒、氯化铥、氯化镱中的一种或几种的混合,溶剂为水、乙醇、乙二醇中的一种或几种的混合;
步骤一中表面活性剂溶液中溶质为十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基二甲基苄基溴化铵、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、十六烷基二羟乙基氧化胺、十八烷基二甲基氧化胺、十八烷基二羟乙基氧化胺、乙烯基吡咯烷酮、聚乙二醇单油酸酯、十六醇、油醇、油酸中的一种或几种的混合,溶剂为水、乙醇、乙二醇中的一种或几种的混合;
步骤一中Na2MoO4溶液中溶质为Na2MoO4,溶剂为水、乙醇、乙二醇中的一种或几种的混合。
2.根据权利要求1所述的溶剂热合成NaLn(MoO4)2微米晶的方法,其特征在于步骤一中在温度为50~80℃、搅拌速度为200~300r/min的条件下,按摩尔比1∶1~8∶1~4将稀土溶液、表面活性剂溶液和Na2MoO4溶液混合并继续搅拌50min~20h,然后置于温度为140~200℃的条件下溶剂热处理5~40h,获得物质A。
3.根据权利要求1所述的溶剂热合成NaLn(MoO4)2微米晶的方法,其特征在于步骤一中在温度为60℃、搅拌速度为280r/min的条件下,按摩尔比1∶5∶3将稀土溶液、表面活性剂溶液和Na2MoO4溶液混合并继续搅拌16h,然后置于温度为180℃的条件下溶剂热处理24h,获得物质A。
4.根据权利要求1、2或3所述的溶剂热合成NaLn(MoO4)2微米晶的方法,其特征在于步骤二中在温度为70℃的条件下真空干燥12h。
5.根据权利要求4所述的溶剂热合成NaLn(MoO4)2微米晶的方法,其特征在于步骤二中在温度为600℃、升温速度为10℃/min的条件下空气中焙烧1h。
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