[发明专利]一种制备香豆素类激光染料的方法

权利要求书

1.一种制备香豆素类激光染料的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

(1)将化合物1溶解于20-40倍重量的甲醇中，用催化剂和还原剂催化加氢，60℃反应2-7小时得到化合物2；

(2)将得到的化合物2溶解在10-30倍重量的乙腈中，加入20-40倍摩尔量的乙二醛溶液，60℃下反应5-10小时，旋转蒸发去除多余的溶剂后得到粗产品并提纯得到淡黄色晶体化合物3；

(3)将化合物3溶解在20-40倍重量的无水甲苯中，冷却到5℃，慢慢加入5-20倍摩尔量的硼氢化钠，保持温度，慢慢加入30-50倍摩尔量的有机酸，10℃反应1h，然后升温至室温，再加热回流2-7h，冷却得到红色物质，加入40-60倍质量的水，用乙酸乙酯萃取，合并有机层，洗涤，干燥，浓缩后得到黄色的粘稠状化合物4。

(4)将化合物4溶解于3-10倍质量的冰乙酸中，慢慢滴加2-5倍质量的氢卤酸，回流5-8小时，反应结束后旋转蒸发去除溶剂，得到红色的化合物5。

(5)将化合物5、2-5倍摩尔量的乙酰乙酸乙酯、0.1倍质量的催化剂混合后控制反应温度为100℃反应2-5h，得到的粗品用二氯甲烷/乙酸乙酯柱层析后得到黄色的固体香豆素，即为产品；

所述的化合物1的结构式为：

所述的化合物2的结构式为：

所述的化合物3的结构式为：

所述的化合物4的结构式为：

所述的化合物5的结构式为：

所述的产品的结构式为：

其中，R为甲基、乙基或丙基。

2.根据权利要求1所述的一种制备香豆素类激光染料的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的催化剂和还原剂为Pt/C和氢气、雷尼镍和85％水合肼、铁粉和盐酸或氯化亚锡和盐酸，催化剂为化合物1质量的10％，还原剂为化合物1的4倍(摩尔量)。

3.根据权利要求1所述的一种制备香豆素类激光染料的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的提纯采用柱层析或者减压蒸馏的方式进行提纯。

4.根据权利要求1所述的一种制备香豆素类激光染料的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的乙二醛溶液的质量百分浓度为40％。

5.根据权利要求1所述的一种制备香豆素类激光染料的方法，其特征在于，步骤(3)中所述的有机酸为甲酸、乙酸或丙酸。

6.根据权利要求1所述的一种制备香豆素类激光染料的方法，其特征在于，步骤(4)中所述的氢卤酸为氢溴酸或氢碘酸。

7.根据权利要求1所述的一种制备香豆素类激光染料的方法，其特征在于，步骤(5)中所述的催化剂为浓硫酸、氯化锌或对甲苯磺酸。