[发明专利]近红外透射光谱法测定丹酚酸提取物中丹酚酸B的含量无效
| 申请号: | 201110199609.2 | 申请日: | 2011-07-15 |
| 公开(公告)号: | CN102879351A | 公开(公告)日: | 2013-01-16 |
| 发明(设计)人: | 叶正良;刘君动;李德坤;岳洪水;李兵;周大铮 | 申请(专利权)人: | 天津天士力之骄药业有限公司 |
| 主分类号: | G01N21/35 | 分类号: | G01N21/35 |
| 代理公司: | 北京华科联合专利事务所 11130 | 代理人: | 王为 |
| 地址: | 300410 天津市北*** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 红外 透射 光谱 测定 丹酚酸 提取物 中丹酚酸 含量 | ||
技术领域:
本发明涉及一种中药提取物的含量测定方法,特备涉及一种丹酚酸提取物中丹酚酸B的含量测定精方法。
背景技术:
丹参为唇形科植物丹参(Salvia miltiorrhiza Bge)的干燥根及根茎,性苦、微寒,归心、肝经,具有祛瘀止痛、活血通经、清心除烦之功效,是常用的活血化淤中药。丹酚酸提取物是丹参药材经提取后的水溶性部分,主要活性成分是以丹酚酸B为主的酚酸类物质,具有具有改善微循环、在抗肝脏损伤。[1~2]。目前,丹酚酸提取中主要成分丹酚酸B的含量测定主要用高效液相色谱法,高效液相色谱法具有定量准确,重现性好,但是一般需要进行复杂的前处理,分析周期长,难以在生产过程中对丹酚酸提取物进行有效的在线检测。近红外光谱法是近年来发展迅速的绿色技术,它无需对样品进行复杂的预处理,能同时测定多种成分,具有方便、快速、无污染的特点,大大提高了分析效率,节约了分析成本[3~4]。
本研究建立了近红外透射射光谱技术测定丹酚酸提取物中丹酚酸B含量的模型,建立了一种中药活性成分的快速、简便的定量分析方法,同时也为生产过程中的在线监控奠定了基础。
发明内容:
本发明利用近红外光谱仪透射光谱技术对丹酚酸提取物中丹酚酸B含量进行检测分析。利用42份样品的原始光谱经一阶导数技术预处理,选取9746.9~7498.2cm-1、6101.9~5774.1cm-1及4601.5~4424.1cm-1波段,并结合偏最小二乘回归法(PLS)对丹酚酸B建立定量校正模型并分析,结果R2为98.43,内部交叉验证均方差(RMSECV)为0.0725,最佳维数为8。用建立的校正模型对17份样品中的丹酚酸B进行了预测,预测误差均方差(RMSEP)为0.0847。该方法分析快速、简便,结果准确可靠,同时也为近红外技术应用于生产过程中的在线监控奠定了基础。
本发明提供一种测定丹酚酸提取物中丹酚酸B含量的方法,其特征在于,用近红外透射光谱法。
本发明的方法,其特征在于,包括以下步骤:配置供试品,用近红外透射光谱法进行测定,对测定结果进行处理,计算丹酚酸B含量。
优选的本发明的方法包括以下步骤:配置供试品,对近红外透射光谱仪进行预热30min,等仪器稳定,开始测量,即:基线平稳和干涉图能量幅度达到8000左右,测量温度26℃,湿度在30%左右,利用最小偏二乘法(PLS)进行实验结果的处理。
其中近红外透射光谱的光谱条件为:
在基线平稳和干涉图能量幅度达到30000左右,扫描波长范围为4000~12000cm-1,扫描次数32次,分辨率8cm-1光谱条件下进行测定进行图谱扫描。
其中所述配置供试品,步骤如下:取丹酚酸提取物适量,精密称定,置50mL容量瓶中,加超纯水溶解并稀释至刻度,摇匀。精密量取5ml,置25ml容量瓶,加超纯水稀释至刻度,摇匀,即得。
其中所述丹酚酸提取物可以根据现有技术制备,如以下中国专利中的方法
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