[发明专利]近红外透射光谱法测定丹酚酸提取物中丹酚酸B的含量无效
| 申请号: | 201110199609.2 | 申请日: | 2011-07-15 |
| 公开(公告)号: | CN102879351A | 公开(公告)日: | 2013-01-16 |
| 发明(设计)人: | 叶正良;刘君动;李德坤;岳洪水;李兵;周大铮 | 申请(专利权)人: | 天津天士力之骄药业有限公司 |
| 主分类号: | G01N21/35 | 分类号: | G01N21/35 |
| 代理公司: | 北京华科联合专利事务所 11130 | 代理人: | 王为 |
| 地址: | 300410 天津市北*** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 红外 透射 光谱 测定 丹酚酸 提取物 中丹酚酸 含量 | ||
1.一种测定丹酚酸提取物中丹酚酸B含量的方法,其特征在于,所述方法采用近红外透射光谱法。
2.根据权利要求1的方法,其特征在于,包括以下步骤:配置供试品,用近红外透射光谱法进行测定,对测定结果进行处理,计算丹酚酸B含量。
3.根据权利要求1的方法,其特征在于,包括以下步骤:配置供试品,对近红外透射光谱仪进行预热30min,等仪器稳定,开始测量,即:基线平稳和干涉图能量幅度达到8000左右,测量温度26℃,湿度在30%左右,利用最小偏二乘法进行实验结果的处理。
4.根据权利要求3的方法,其特征在于,其中所述配置供试品,步骤如下:取丹酚酸提取物适量,精密称定,置50mL容量瓶中,加超纯水溶解并稀释至刻度,摇匀。精密量取5ml,置25ml容量瓶,加超纯水稀释至刻度,摇匀,即得。
5.根据权利要求1的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,配置样品溶液,取丹酚酸提取物样品适量,置50mL容量瓶中,加超纯水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置25ml容量瓶,加超纯水稀释至刻度,摇匀,即得,
步骤2,测定,将样品供试液装入1mm比色皿中,在近红外液体透射光谱仪器以及在基线平稳和干涉图能量幅度达到30000左右,扫描波长范围为4000~12000cm-1,扫描次数32次,分辨率8cm-1光谱条件下进行测定进行图谱扫描,得到近红外透射光谱数据,
步骤3,对近红外透射光谱数据数据进行处理,处理方法如下:运用近红外透射色谱仪器自动优化系统自动优化,以决定系数(R2),校正均方差(RMSEC)和预测均方差(RMSEP)作为模型评价指标,选择合适的预处理方法,
步骤4,结果计算,用偏最小二乘法(PLS)对处理结果进行计算,得到如下结果:一阶导数预处理后,运用偏最小二乘法(PLS)校正集样品的NIR光谱与高效液相法测得的丹酚酸B含量进行回归关联,建立丹酚酸B的最优近红外定量校正模型,选择波段在9746.9~7498.2cm-1、6101.9~5774.1cm-1及4601.5~4424.1cm-1,维数为8,R2为0.9843,内部交叉验证均方差(RMSECV)为0.0725,将建立的校正模型预测验证集,结果相关系数为0.9823,模型的外部验证均方差(RMSEP)为0.0847。
6.根据权利要求1的方法,其特征在于,包括以下步骤:
以来自宝鸡市虹源生物科技有限公司生产的丹酚酸提取物作为样品,测定其中的丹酚酸B的含量,测定方法如下:
步骤1,配置样品溶液,取丹酚酸提取物样品适量,置50mL容量瓶中,加超纯水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置25ml容量瓶,加超纯水稀释至刻度,摇匀,即得,
步骤2,测定,将样品供试液装入1mm比色皿中,在近红外液体透射光谱仪器以及在基线平稳和干涉图能量幅度达到30000左右,扫描波长范围为4000~12000cm-1,扫描次数32次,分辨率8cm-1光谱条件下进行测定进行图谱扫描,得到近红外透射光谱数据,
步骤3,对近红外透射光谱数据数据进行处理,处理方法如下:运用近红外透射色谱仪器自动优化系统自动优化,以决定系数(R2),校正均方差(RMSEC)和预测均方差(RMSEP)作为模型评价指标,选择合适的预处理方法,
步骤4,结果计算,用偏最小二乘法(PLS)对处理结果进行计算,得到如下结果:一阶导数预处理后,运用偏最小二乘法(PLS)校正集样品的NIR光谱与高效液相法测得的丹酚酸B含量进行回归关联,建立丹酚酸B的最优近红外定量校正模型,选择波段在9746.9~7498.2cm-1、6101.9~5774.1cm-1及4601.5~4424.1cm-1,维数为8,R2为0.9843,内部交叉验证均方差(RMSECV)为0.0725,将建立的校正模型预测验证集,结果相关系数为0.9823,模型的外部验证均方差(RMSEP)为0.0847。
7.根据权利要求1的方法,其特征在于,包括以下步骤:
以来自武汉市昌恒生物医药制品有限公司生产的丹酚酸提取物作为样品,测定其中的丹酚酸B的含量,测定方法如下:
步骤1,配置样品溶液,取丹酚酸提取物样品适量,置50mL容量瓶中,加超纯水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置25ml容量瓶,加超纯水稀释至刻度,摇匀,即得,
步骤2,测定,将样品供试液装入1mm比色皿中,在近红外液体透射光谱仪器以及在基线平稳和干涉图能量幅度达到30000左右,扫描波长范围为4000~12000cm-1,扫描次数32次,分辨率8cm-1光谱条件下进行测定进行图谱扫描,得到近红外透射光谱数据,
步骤3,对近红外透射光谱数据数据进行处理,处理方法如下:运用近红外透射色谱仪器自动优化系统自动优化,以决定系数(R2),校正均方差(RMSEC)和预测均方差(RMSEP)作为模型评价指标,选择合适的预处理方法,
步骤4,结果计算,用偏最小二乘法(PLS)对处理结果进行计算,得到如下结果:一阶导数预处理后,运用偏最小二乘法(PLS)校正集样品的NIR光谱与高效液相法测得的丹酚酸B含量进行回归关联,建立丹酚酸B的最优近红外定量校正模型,选择波段在9746.9~7498.2cm-1、6101.9~5774.1cm-1及4601.5~4424.1cm-1,维数为8,R2为0.9843,内部交叉验证均方差(RMSECV)为0.0725,将建立的校正模型预测验证集,结果相关系数为0.9823,模型的外部验证均方差(RMSEP)为0.0847。
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