[发明专利]微波介质陶瓷材料的制备方法

权利要求书

1.一种微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括：

将碳酸钙、氧化铝、氧化钕和二氧化钛粉料与研磨介质和有机溶剂进行机械混合；

将除去有机溶剂后的干燥粉体颗粒进行第一次高能球磨，以将粉体均匀细化并使其粉体粒度控制在预设范围内；

将第一次高能球磨后的粉体在密闭容器中高温煅烧形成具有高纯度主晶相的前驱体粉料；

将高温煅烧后的粉料进行第二次高能球磨，以得到粉体粒度进一步减小的陶瓷粉体；以及在陶瓷粉体中添加溶液，将陶瓷粉体制成球状流动性好的粉体颗粒。

2.根据权利要求1所述的微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，进一步包括将球状的粉体颗粒形成所需形状的压坯。

3.根据权利要求2所述的微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，进一步包括将压坯放在密闭容器中连续烧结。

4.根据权利要求3所述的微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，进一步包括将烧结成形瓷体进行表面处理得到样品，并测量样品的介电性能指标。

5.根据权利要求1所述的微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述粉料中所述氧化铝和氧化钕的摩尔百分比为0.28％～0.48％，所述碳酸钙和二氧化钛的摩尔百分比为0.52％～0.72％。

6.根据权利要求1所述的微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，进一步包括在将碳酸钙、氧化铝、氧化钕和二氧化钛粉料机械混合前，将氧化钕原粉在800摄氏度下预烧3小时。

7.根据权利要求1所述的微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，在将碳酸钙、氧化铝、氧化钕和二氧化钛粉料机械混合步骤中，以二氧化锆磨球为研磨介质，无水乙醇或去离子水为有机溶剂，磨球、混合粉料、溶剂三者的质量比为3∶1∶3，混合时间为8～12小时。

8.根据权利要求1所述的微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，在第一次高能球磨和第二次高能球磨步骤中，均以二氧化锆磨球为研磨介质。

9.根据权利要求1所述的微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，第一次高能球磨后的粉料粒度在1～2μm范围内。

10.根据权利要求1所述的微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，第一次高能球磨步骤中，球料比为8∶1～10∶1，球磨时间为8～12小时，转速为400～800转/分钟。

11.根据权利要求1所述的微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，在高温煅烧步骤中，煅烧温度为900～1200摄氏度，保温时间为6～10小时。

12.根据权利要求1所述的微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，第二次高能球磨后的粉体粒度小于1μm。

13.根据权利要求1所述的微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，第二次高能球磨步骤中，球料比为10∶1～12∶1，球磨时间8～12小时，转速600～1000转/分钟。

14.根据权利要求1所述的微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，在陶瓷粉体中添加的溶液为5％浓度的聚乙烯醇水溶液，且所述聚乙烯醇水溶液的质量百分比为5～10％。

15.根据权利要求2所述的微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，在形成所需形状的压坯步骤中，利用压力机以手动或自动填料方式进行双面压制，或者利用一次注射成型技术将粉体颗粒形成所需形状的压坯。

16.根据权利要求3所述的微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，在将压坯放在密闭容器中连续烧结步骤中，最高烧结温度为1200～1500摄氏度，保温时间为4～8小时。

17.根据权利要求1所述的微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，在机械混合的原料中，进一步包括改性掺杂剂、改性添加剂及烧结助剂。