[发明专利]一种聚苯胺/石墨烯可控负载铂纳米粒子的制备方法

权利要求书

1. 一种聚苯胺/石墨烯可控负载铂纳米粒子的制备方法，其特征是包括如下步骤：

（1）还原石墨烯的制备：取30 mL 1mg/mL氧化石墨烯水溶液加至250 mL三颈瓶中，加入150 mg 硼氢化钠，于80 °C水浴中机械搅拌6小时后，再用二次蒸馏水离心清洗产物至上层清液为中性，离心转速为12000 r/min~14000 r/min, 离心时间为5分钟；最后，将所得产物分散到10 mL二次蒸馏水中，超声20 分钟，超声波功率为150 W~200 W，即制得分散均匀的还原石墨烯（rGNS）；

（2）液/液界面法合成聚苯胺/还原石墨烯纳米复合材料：取5 mg苯胺溶于5 mL CH₂Cl₂中，转移至20 mL反应瓶中作为底部有机层；将0.15 mg rGNS和5 mg FeCl₃·6H₂O均匀分散在5 mL 1 M HCl溶液中，将混合溶液沿着瓶壁轻轻倒入上述有机溶液的上层，建立液/液界面体系；在30 °C条件下反应48小时后收集上层溶液，再用二次蒸馏水离心清洗产物，离心清洗转速为12000 r/min~14000 r/min, 离心时间为5分钟，产物在40 °C条件下真空干燥48小时，即制得聚苯胺/还原石墨烯（PANI/rGNS）纳米复合材料； 

（3）原位合成法制备铂负载聚苯胺/石墨烯纳米催化剂：取0.5 mg~5.0 mg新制备的PANI/rGNS纳米复合材料分散在4 mL二次蒸馏水中，超声20分钟，超声功率为150 W~200 W，再加入5 mg H₂PtCl₆溶液和0.25 mL HCOOH溶液，在25 °C条件下磁力搅拌24小时后，将产物用二次蒸馏水离心清洗，离心清洗转速为10000 r/min~12000 r/min, 离心时间为3分钟，产物在40 °C条件下真空干燥48小时，即制得铂负载聚苯胺/石墨烯（Pt/PANI/rGNS）纳米催化剂。

2.根据权利要求1所述的一种聚苯胺/石墨烯可控负载铂纳米粒子的制备方法，其特征是在于合成PANI/rGNS纳米复合材料时，采用液/液界面聚合法合成，以氧化性能温和的FeCl₃为氧化剂，有利于苯胺在rGNS表面均匀聚合成膜。

3.根据权利要求1所述的一种聚苯胺/石墨烯可控负载铂纳米粒子的制备方法，其特征是合成Pt/PANI/rGNS纳米催化剂时，以HCOOH为还原剂，可有效控制PtCl₄^2??的还原，得到Pt NPs均匀负载的Pt/PANI/rGNS纳米催化剂。

4.根据权利要求1所述的一种聚苯胺/石墨烯可控负载铂纳米粒子的制备方法，其特征是在反应混合物中，可通过改变PANI/rGNS纳米复合材料与H₂PtCl₆的质量比，有效调节Pt NPs的负载密度，实现Pt NPs的可控负载，而Pt NPs的粒径维持2 ~ 3 nm不变。