[发明专利]生产环氧环己烷的方法

权利要求书

1.一种生产环氧环己烷的方法，以过氧化氢异丙苯和环己烯为反应原料，在过氧化氢异丙苯与环己烯摩尔比为1∶(0.1～5)，反应温度为50～100℃，反应压力为1～5MPa，过氧化氢异丙苯重量空速为1～30小时^-1条件下，反应生成环氧环己烷；其中所用的催化剂是通过如下方法制备的：

a)将钛氧化硅材料用氟硅烷浸渍处理，得到前体I；其中，所述钛氧化硅材料选自Ti-HMS、Ti-MCM41或含钛的无定形二氧化硅Ti-SiO₂，钛氧化硅材料与氟硅烷的重量比为10∶1～100∶1。

b)在50～400℃下，以惰性气体为载气，将硅烷化试剂通入前体I中，反应0.5～10小时，得到所述催化剂；其中，所述硅烷化试剂选自有机硅烷、有机甲硅烷基胺、有机甲硅烷基酰胺或有机硅氮烷中的至少一种，硅烷化试剂与前体I的重量比为0.001∶1～0.05∶1。

2.根据权利要求1所述生产环氧环己烷的方法，其特征在于钛氧化硅材料与氟硅烷的重量比为20∶1～80∶1，浸渍时间为5～48小时。

3.根据权利要求1所述生产环氧环己烷的方法，其特征在于氟硅烷选自1，1，2，2-全氟癸基三甲氧基硅烷、1，1，2，2-全氟辛基三甲氧基硅烷或1，1，2，2-全氟癸基三乙氧基硅烷中的至少一种。

4.根据权利要求1所述生产环氧环己烷的方法，其特征在于浸渍的氟硅烷稀释在异丙醇中，异丙醇与氟硅烷的摩尔比为800∶1～2000∶1。

5.根据权利要求1所述生产环氧环己烷的方法，其特征在于所述硅烷化试剂选自有机硅烷或有机硅氮烷中的至少一种。

6.根据权利要求1或5所述生产环氧环己烷的方法，其特征在于有机硅烷选自三甲基氯硅烷、二氯二甲基硅烷、一氯一溴二甲基硅烷、硝基三甲基硅烷、三乙基氯硅烷、二甲基丁基碘硅烷、二甲基苯基氯硅烷或二甲基氯溴硅烷中的至少一种，有机甲硅烷基胺选自N-三甲基甲硅烷基咪唑、N-二甲基乙基甲硅烷基咪唑、N-二甲基异丙基甲硅烷基咪唑、N-三甲基甲硅烷基二甲基胺、N-三甲基甲硅烷基二乙基胺、N-三甲基甲硅烷基吡咯或N-三甲基甲硅烷基哌啶中的至少一种，有机甲硅烷基酰胺选自N，O-双三甲基甲硅烷基乙酰胺、N，O-双三甲基甲硅烷基三氟乙酰胺、N-三甲基甲硅烷基乙酰胺、N-甲基-N-三甲基甲硅烷基三氟乙酰胺或N-甲基-N-三甲基甲硅烷基六氟丁酰胺中的至少一种，有机硅氮烷选自六甲基二硅氮烷、七甲基二硅氮烷、1，1，3，3-四甲基二硅氮烷、1，3-二乙烯基-1，1，3，3-四甲基二硅氮烷或1，3-二苯基四甲基二硅氮烷中的至少一种。

7.根据权利要求1所述生产环氧环己烷的方法，其特征在于硅烷化试剂与前体I的重量比为0.005∶1～0.4∶1。

8.根据权利要求1所述生产环氧环己烷的方法，其特征在于所述惰性气体为氮气。

9.根据权利要求1所述生产环氧环己烷的方法，其特征在于步骤b)中，反应温度为80～300℃，反应时间为1～8小时。

10.根据权利要求9所述生产环氧环己烷的方法，其特征在于步骤b)中，反应温度为100～250℃，反应时间为1.5～7小时。