[发明专利]头孢米诺钠的制备方法有效
| 申请号: | 201110190839.2 | 申请日: | 2011-07-08 |
| 公开(公告)号: | CN102321100A | 公开(公告)日: | 2012-01-18 |
| 发明(设计)人: | 刘全国;陈克领 | 申请(专利权)人: | 海南新中正制药有限公司 |
| 主分类号: | C07D501/36 | 分类号: | C07D501/36;C07D501/04 |
| 代理公司: | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人: | 胡红娟 |
| 地址: | 570216 海南省海口市*** | 国省代码: | 海南;66 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 头孢 米诺钠 制备 方法 | ||
1.一种头孢米诺钠的制备方法,包括步骤:
将7β-溴乙酰胺-7α-甲氧基-3-(1-甲基-1H-5-四唑基)硫甲基-3-头孢烯-4-羧酸和D-半胱氨酸盐酸盐溶解于水中,用碳酸氢钠调节pH值至6.0~7.0,进行缩合反应,反应产物经后处理得到头孢米诺钠。
2.根据权利要求1所述的头孢米诺钠的制备方法,其特征在于,所述的缩合反应的条件为:在-5℃~0℃反应1.5小时~3小时,再升温至0℃~5℃反应1.5小时~2.5小时。
3.根据权利要求1所述的头孢米诺钠的制备方法,其特征在于,所述的pH值为6.8;所述的缩合反应的条件为:在0℃反应2小时,再升温至2℃反应2.5小时。
4.根据权利要求1、2或3所述的头孢米诺钠的制备方法,其特征在于,所述的缩合反应在搅拌状态下进行。
5.根据权利要求4所述的头孢米诺钠的制备方法,其特征在于,所述的搅拌的速率为260转/分钟~500转/分钟。
6.根据权利要求5所述的头孢米诺钠的制备方法,其特征在于,所述的搅拌的速率为300转/分钟~450转/分钟。
7.根据权利要求1所述的头孢米诺钠的制备方法,其特征在于,所述的后处理包括纯化分离。
8.根据权利要求7所述的头孢米诺钠的制备方法,其特征在于,所述的纯化分离的方法包括:将反应产物经非极性大孔树脂X5填充的层析柱纯化,以水为洗脱剂,收集洗脱剂,减压浓缩,冷却,析出固体,过滤,得固体头孢米诺钠粗品。
9.根据权利要求8所述的头孢米诺钠的制备方法,其特征在于,所述的头孢米诺钠粗品的精制的方法包括:将粗品用纯化水溶解,加活性炭,搅拌30~45分钟,先用0.45μm滤膜过滤,然后用0.22μm滤膜过滤,在搅拌下加适量乙醇水溶液或无水乙醇,搅拌1小时~2小时,使析出结晶,再加入适量的乙醇水溶液或无水乙醇,搅拌1小时~2小时,使其完全析出晶体,抽滤,真空干燥,制得头孢米诺钠。
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