[发明专利]一种硅烷膜的电沉积制备方法及其用途

权利要求书

1.一种硅烷膜的电沉积制备方法，其特征在于它的步骤如下：

1)依次加入40～100mL有机溶剂、10～200mL去离子水、1～30mL硅烷，用醋酸调节pH至3～6，充分搅拌均匀，置于25～40^oC恒温水浴中预水解0.5～48小时，得到硅烷预水解液，待用；  

2)搭好薄液膜装置，并通过水平仪调整金属工作面至水平后，加入硅烷预水解液，金属基体为工作电极，围绕多圈环状铂丝作为对电极，饱和甘汞电极(SCE)作为参比电极，金属基体依次经400、600、800号金相砂纸打磨后，放入除油液中于30～60℃下超声5～60分钟，用自来水冲去电极表面残留除油液，去离子水冲洗电极表面后吹干置于干燥器中，待用；

3)薄液膜控制厚度为100～5000 μm，对工作电极施加-0.5～-1.4V的负电位，沉积时间为30s～30min，后立即将试样取出，用氮气吹去金属基体表面残余的硅烷预水解溶液，放入60～120^oC干燥箱内固化0.5～5小时。

2.根据权利要求1所述的一种硅烷膜的电沉积制备方法，其特征在于所述硅烷为单硅烷和双硅烷，单硅烷结构通式为：

其中，R为甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、仲丁基、叔丁基或乙酰基，X为烷基、烯基或被至少一个氨基、环氧基或巯基取代的烷基或烯基、甲氧基、乙氧基或苄基中的一种或多种；

双硅烷结构通式为：

其中，R 为甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、仲丁基、叔丁基或乙酰基，Y为CH₂CH₂、(CH₂)₃-NH-(CH₂)₃或(CH₂)₃-S₄-(CH₂)₃ 。

3.根据权利要求1所述的一种硅烷膜的电沉积制备方法，其特征在于所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、乙酸乙酯或四氢呋喃。

4.根据权利要求1所述的一种硅烷膜的电沉积制备方法，其特征在于所述的薄液膜厚度如5000μm、2000μm、1000μm、600μm、100μm等。

5.根据权利要求1所述的一种硅烷膜的电沉积制备方法，其特征在于所述的薄液膜装置包括水平台（1）、有机玻璃槽（2）、工作电极(3)、对电极(4)、铂针(5)、螺旋测微器(6)、万用表(7)、支架(8)、电极固定平台(9)；在支架(8)上固定有螺旋测微器(6)，螺旋测微器(6)上固定有铂针(5)，铂针(5)下设有有机玻璃槽(2)，有机玻璃槽(2)放置在水平台(1)上，有机玻璃槽(2)内贮有硅烷膜预水解液，有机玻璃槽(2)侧壁垂直设有电极固定平台(9)，工作电极(3)放置在电极固定平台(9)上，工作电极(3)围绕多圈环状铂丝作为对电极(4)。

6.根据权利要求1或5所述的一种硅烷膜的电沉积制备方法，其特征在于所述的薄液膜控制厚度的方法为：将万用表(7)的一端连接至工作电极(3)，另一端连接至固定在螺旋测微器(6)上的铂针(5)，调节螺旋测微器(6)缓慢接近工作电极(3)，待铂针(5)接触到工作电极(3)时，万用表(7)上即有电流响应，记录下此时螺旋测微器(6)上读数h₁；然后调节螺旋测微器(6)远离工作电极(3)后，注入硅烷预水解液后，重新调节螺旋测微器(6)缓慢靠近液面，待铂针(5)接触液面的瞬间，可明显观察到界面吸附现象，记录下此时螺旋测微器(6)上读数h₂；薄液膜的厚度即为Δh=h₂-h₁。

7.根据权利要求1所述的一种硅烷膜的电沉积制备方法，其特征在于所述的除油液的组成为：碳酸钠8g/L、硅酸钠5g/L、多聚磷酸钠8g/L，十二烷基磺酸钠1g/L、烷基酚聚氧乙烯醚5mL/L。

8.根据权利要求1所述的一种硅烷膜的电沉积制备方法，其特征在于所述的相对于饱和甘汞电极(SCE)为参比电极对工作电极施加-0.5～-1.4V的负电位，沉积时间为30s～30min。