[发明专利]一种ZrB2粉体材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及含Zr、B粉体材料的制备。

背景技术

ZrB₂是一种十分有潜力的特种陶瓷材料，是超高温结构陶瓷的典型材料。ZrB₂陶瓷具有熔点高(3245℃)、硬度高(22GPa)、导热性和导电性好(9.2×1026Ω)、抗蚀性和抗热震性优良、固态相稳定等特点，此外，还具有好的化学稳定性、捕集中子、阻燃、耐热、耐腐蚀和轻质等特殊性质。国内对ZrB₂的研究主要在20世纪60年代和20世纪90年代。20世纪60年代初期由于我国核工业和火箭技术的需要进行过ZrB₂的研究。20世纪90年代，在复合材料、高温热电偶保护管、冶金金属的坩埚内衬等耐火材料和静电涂层材料中都得到了应用。国外对ZrB₂的研究开展得较早而且较深入。除以上几个方面外，在电极材料、耐腐蚀耐磨涂层、切削材料和太阳能吸收膜等方面也得到较广泛的应用。目前，使用的镁热还原硼制备工艺主要存在成本高、纯度低等缺点。

发明内容

本发明的目的是提供一种ZrB₂粉体材料的制备方法。

本发明是一种制备ZrB₂粉体材料的方法，其步骤为：

(1)按质量百分比Mg：38.66～43.04、B₂O₃：22.14～20.57、ZrO₂：39.19～36.40的比例进行配料；

(2)将称量好的原料粉体装入球磨罐，在行星式球磨机中混合均匀，球磨时间为8～24小时，转速为50～150r/min，球料比为1∶2～1∶3，球磨介质为Al₂O₃球；

(3)将混合均匀的反应物料置于模具中在10～60MPa的压力下成圆饼状；将成型好的块状物料放入反应容器中，在其底面放上引燃剂；在室温下，向反应容器中充入0.5～1.5MPa氩气，2分钟后排气，使反应物料处在氩气气氛保护中；然后加热，当反应容器的温度升到180～200℃时再次排气，之后充入1.5～5MPa的氩气继续加热；当反应容器内温度达到250℃～300℃时引燃剂燃烧，同时引发第一层物料发生镁热反应，释放出大量的热，此时切断加热电源，使下一层物料在反应放出的大量热的维持下继续反应，直到全部物料反应完；

(4)生成物在氩气保护下随炉冷却至室温，将制备的物料在经过浓度为8～11.6mol/L的盐酸洗涤5～15天，且洗涤后要经蒸馏水洗涤，最后分离，真空干燥得到ZrB₂粉体材料，ZrB₂含量大于90～98％，粒度1～10μm。

本发明的有益效果是，生产流程简单，能源消耗低，可用低成本获得纯度较高的ZrB₂粉体，且污染小，适于工业化生产。

将现有制备方法的两步简化，制备流程简单，适于工业化生产。

具体实施方式

实施例1：

按质量百分比Mg：38.66、B₂O₃：22.14、ZrO₂：39.19称取原料粉末；然后将称量好的原料粉体装入不锈钢球磨罐，在行星式球磨机中混合均匀，球磨时间为8小时，转速为150r/min，球料比为1∶2，球磨介质为Al₂O₃球。然后将混合均匀的反应物料置于置于250g的模具中用压力机在15MPa的压力下成圆饼状；将成型好的块状物料放入反应容器中，在其底面放上引燃剂；在室温下，向反应容器中充入0.5MPa氩气，2分钟后排气，使反应物料处在氩气气氛保护中；然后加热，当反应容器的温度升到200℃时再次排气，之后充入2MPa的氩气继续加热；当反应容器内温度达到298℃时引燃剂燃烧，同时引发第一层物料发生镁热反应，释放出大量的热，此时切断加热电源，使下一层物料在反应放出的大量热的维持下继续反应，直到全部物料反应完。将制备的物料在经过11.6mol/L盐酸洗涤浸泡9天，且洗涤后要经蒸馏水洗涤，最后分离，真空干燥得到最终产品。ZrB₂的纯度为91.83％，粒度在1-3μm之间。

实施例2：