[发明专利]一种单分散性高性能导电金球的制备方法有效
| 申请号: | 201110162698.3 | 申请日: | 2011-06-16 |
| 公开(公告)号: | CN102352495A | 公开(公告)日: | 2012-02-15 |
| 发明(设计)人: | 张清华;马跃辉;任煜栋;陈大俊 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
| 主分类号: | C23C18/44 | 分类号: | C23C18/44;C23C18/28;C08F112/08;C08F120/14 |
| 代理公司: | 上海泰能知识产权代理事务所 31233 | 代理人: | 黄志达;谢文凯 |
| 地址: | 201620 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 分散性 性能 导电 制备 方法 | ||
1.一种单分散性高性能导电金球的制备方法,包括:
(1)将单体、分散剂、引发剂和溶剂加入反应容器中得混合物,搅拌均匀后,氮气保护,在50-80℃下聚合反应12-24h,离心、醇洗、真空烘干,得到聚合物微球;
(2)将上述的聚合物微球分散在20-80℃的强酸中,在超声环境或搅拌下处理10-90分钟,然后离心、水洗至中性,再加入到带正电的聚电解质水溶液中进行表面改性,最后离心、水洗;
(3)将经步骤(2)处理得到的微球分散在表面带负电的贵金属溶胶中,反应温度为20-50℃,在超声环境或搅拌下处理10-90分钟,然后离心、水洗;
(4)将经步骤(3)处理得到的微球超声分散在化学镀金液中,反应温度为30-60℃,在超声或搅拌下进行10-120分钟,离心、水洗、烘干即得单分散性高性能导电金球。
2.根据权利要求1所述的一种单分散性高性能导电金球的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的单体为苯乙烯或甲基丙烯酸甲酯;分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇或聚丙烯酸;引发剂为偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰;溶剂为乙醇、甲醇、异丙醇、水中的一种或几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种单分散性高性能导电金球的制备方法,其特征在于:步骤(1)只所述的单体占混合物质量的10-40%,分散剂占单体质量的5-20%,引发剂占单体质量的1-5%,溶剂占混合物质量的50-89.4%。
4.根据权利要求1所述的一种单分散性高性能导电金球的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的强酸为浓硫酸、发烟硫酸或氯磺酸。
5.根据权利要求1所述的一种单分散性高性能导电金球的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的聚电解质为聚烯丙基氯化铵或聚乙亚胺,所述的聚电解质水溶液中聚电解质的浓度为0.005-0.05mol/L。
6.根据权利要求1所述的一种单分散性高性能导电金球的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述的贵金属溶胶为金溶胶或铂溶胶。
7.根据权利要求6所述的一种单分散性高性能导电金球的制备方法,其特征在于:所述的金溶胶的配制是以氯金酸为金源,聚乙烯吡咯烷酮为保护剂,还原剂为抗坏血酸或硼氢化钠,其中氯金酸、保护剂、还原剂与水的比例为0.03-0.08mol∶0.05-0.2g∶0.08-0.1mol∶100mL。
8.根据权利要求6所述的一种单分散性高性能导电金球的制备方法,其特征在于:所述的铂溶胶的配制是以氯铂酸为铂源,聚乙烯吡咯烷酮为保护剂,还原剂为抗坏血酸或硼氢化钠,其中氯铂酸、保护剂、还原剂与水的比例为0.03-0.08 mol∶0.05-0.2 g∶0.08-0.1 mol∶100mL。
9.根据权利要求1所述的一种单分散性高性能导电金球的制备方法,其特征在于:步骤(4)中所述的化学镀金液由主盐、络合剂、还原剂和表面活性剂组成,其pH值为7-9;其中主盐为氯金酸,浓度为1-3 g/L;络合剂为氯化铵、柠檬酸钠、乙二胺、EDTA二钠盐、酒石酸钾钠、氨中的一种或几种复合,浓度为50-90 g/L;还原剂为抗坏血酸、葡萄糖、硼氢化钠、次亚磷酸钠中的一种,浓度为5-15 g/L;表面活性剂为聚乙二醇、十六烷基三甲基溴化铵中的一种或两种复合,浓度为15-23 g/L。
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C23C18-00 通过液态化合物分解抑或覆层形成化合物溶液分解、且覆层中不留存表面材料反应产物的化学镀覆
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C23C18-16 .还原法或置换法,例如无电流镀
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