[发明专利]三嗪系成炭-发泡剂、其合成方法及以其为原料制成的阻燃聚合物复合材料无效
| 申请号: | 201110162078.X | 申请日: | 2011-06-16 |
| 公开(公告)号: | CN102352036A | 公开(公告)日: | 2012-02-15 |
| 发明(设计)人: | 李斌;杨坤 | 申请(专利权)人: | 东北林业大学 |
| 主分类号: | C08G73/06 | 分类号: | C08G73/06;C08L23/06;C08L23/12;C08L79/04;C08L83/04;C08K3/32 |
| 代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 韩末洙 |
| 地址: | 150040 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 三嗪系成炭 发泡剂 合成 方法 以其 原料 制成 阻燃 聚合物 复合材料 | ||
1.三嗪系成炭-发泡剂,其特征在于它是由下述通式I和II表示的结构单元组成的无规共聚物;
其中上述结构单元I和II的摩尔比为0<I/II≤1;R1=Cn1H2n1+1,n1=1~10;R2=-NH(CH2)n2NH-、其中n2=2~6;R3=Cn3H2n3,n3=2~4;R4=-NH(CH2)n2NH-、其中n2=2~6。
2.权利要求1所述的三嗪系成炭-发泡剂的合成方法,其特征在于三嗪系成炭-发泡剂的合成方法,按以下步骤进行:一、以三聚氯氰为起始原料,以无机碱作为缚酸剂,将三聚氯氰加入反应容器中,向反应容器中加入溶剂,使三聚氯氰分散均匀,在-5~10℃的条件下向反应器滴加醇胺、烷基胺和缚酸剂,缚酸剂为逐滴加入,使溶液的pH值为5~8,反应2~4h后,第一步取代反应结束,生成三聚氯氰的一取代物2-羟烷胺基-4,6-二氯-1,3,5-三嗪和2-烷胺基-4,6-二氯-1,3,5-三嗪,其中醇胺与烷基胺的物质的量比为1~50∶1;二、升高温度至30~50℃,然后逐滴加入二胺和缚酸剂,pH值控制在5~8,滴加完毕后反应温度升高至50~60℃,反应5~7h后,第二步取代反应结束,生成三聚氯氰的二取代物,其中一取代物和二胺物质的量的比为2∶1;三、然后同时加入二胺和缚酸剂,继续升高反应温度至100~107℃,在溶剂回流温度下反应6~8h,其中二取代物和二胺物质的量的比为2∶1,再经抽滤、水洗、烘干后即得到三嗪系成炭-发泡剂。
3.根据权利要求2所述的三嗪系成炭-发泡剂的合成方法,其特征在于步骤一中醇胺的通式为NH2R1,其中R3=Cn3H2n3,n3=2~4。
4.根据权利要求2或3所述的三嗪系成炭-发泡剂的合成方法,其特征在于步骤一中烷基胺的通式为NH2R1,其中R1=Cn1H2n1+1,n1=1~10。
5.根据权利要求4所述的三嗪系成炭-发泡剂的合成方法,其特征在于步骤一中缚酸剂为碱金属氢氧化物、碱金属碳酸盐或碱金属碳酸氢盐,其中碱金属氢氧化物为NaOH或KOH,碱金属碳酸盐为Na2C03或K2C03,碱金属碳酸氢盐为NaHC03或KHC03。
6.根据权利要求5所述的三嗪系成炭-发泡剂的合成方法,其特征在于步骤一中醇胺与烷基胺的物质的量比为5~40∶1。
7.以权利要求1所述的三嗪系成炭-发泡剂为原料制成的阻燃聚合物复合材料,其特征在于以三嗪系成炭-发泡剂为原料制成的阻燃聚合物复合材料,按质量分数由68~80份的热塑型树脂、20~32份的无卤膨胀阻燃剂和1份的加工助剂组成;所述的热塑型树脂为聚乙烯树脂或聚丙烯树脂;所述的无卤膨胀阻燃剂由三嗪系成炭-发泡剂、聚磷酸铵和无卤阻燃协效剂组成,其中聚磷酸铵为高聚合度结晶II型聚磷酸铵,高聚合度结晶II型聚磷酸铵的结构通式为:高聚合度结晶II型聚磷酸铵的聚合度1500≤n≤3000,无卤阻燃协效剂为硅树脂,其中无卤阻燃协效剂占无卤膨胀阻燃剂总质量的2%~9%,三嗪系成炭-发泡剂与聚磷酸铵的重量比为1∶1~7;所述的加工助剂由抗氧剂1076和聚烯烃蜡按重量比3∶7组成。
8.根据权利要求7所述的以三嗪系成炭-发泡剂为原料制成的阻燃聚合物复合材料,其特征在于所述的聚烯烃蜡为聚乙烯蜡或聚丙烯蜡。
9.根据权利要求7或8所述的以三嗪系成炭-发泡剂为原料制成的阻燃聚合物复合材料,其特征在于无卤阻燃协效剂占无卤膨胀阻燃剂总质量的4%~7%。
10.根据权利要求9所述的以三嗪系成炭-发泡剂为原料制成的阻燃聚合物复合材料,其特征在于三嗪系成炭-发泡剂与聚磷酸铵的重量比为1∶3~5。
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