[发明专利]一种甜菜碱盐酸盐的制备方法无效
| 申请号: | 201110161380.3 | 申请日: | 2011-06-16 |
| 公开(公告)号: | CN102827011A | 公开(公告)日: | 2012-12-19 |
| 发明(设计)人: | 曹俊山;郝秀利;王淑华;杨成功;高强 | 申请(专利权)人: | 山东奥克特化工有限公司 |
| 主分类号: | C07C229/12 | 分类号: | C07C229/12;C07C227/08 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 252800 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 甜菜碱 盐酸 制备 方法 | ||
1.一种甜菜碱盐酸盐的制备方法,特征在于包括以下步骤:
(1)在反应釜中打入2吨水,投入1450-1550公斤氯乙酸,搅拌至氯乙酸全部溶解,缓慢投入800-900公斤无水碳酸钠,投料时注意反应速度,以不析出大量的二氧化碳为准,当温度超过50℃时,开启少量的冷却水,使物料温度保持在50℃至60℃之间,投料完成后稳定30分钟;
(2)定量投三甲胺900-1000公斤,调节三甲胺的通料速度以及冷却水的给水量,使反应温度控制在55℃-60℃之间,反应釜压力最大不允许超过0.1Mpa,当通料至剩余的三甲胺为150公斤时,减小冷却水的给水量,使反应温度上升至60℃-70℃之间,观察计重仪表,三甲胺通料完毕后,关闭三甲胺给料阀,关闭冷却水给水阀,保持温度60℃-70℃,稳定1小时;
(3)打开蒸汽阀,使蒸汽压力逐步提升、稳定在0.3MPa,给物料加热进行浓缩,真空压力应稳定在-0.08MPa,甜菜碱浓度达到50%时,停止加热,此时物料温度为115℃,停止搅拌,真空放空,停止搅拌30分钟后,待盐全部沉降,将物料中的上清液移至另一浓缩釜;
(4)在100℃内高温甩料除盐并适当用水洗涤,甩出母液立刻抽到酸化釜中冷却降温至30℃,加盐酸直到PH值到0.8-1为止,然后温度降到25℃甩料,将物料放入真空干燥机干燥,真空机夹套蒸汽压控制在3kg内,真空度为-0.07以上;
(5)干燥后的产品放入到大托盘中冷却,温度小于40℃后直接装袋包装,检测合格后入库,如有大的颗粒,需要过筛后包装;
(6)将第(4)步骤中冷却后甩料的溶液打入到母液处理釜中进行母液处理,步骤同(3),脱水量按照加入的母液量的20%--30%进行脱水,通过视孔观察溶液颜色变化,当溶液中有大量盐产生时达到浓缩条件,然后100℃内甩料脱盐后打入结晶釜中冷却到25℃后甩料,检测合格后返入酸化釜中;
(7)重复进行步骤(6),直到母液颜色变深无法使用为止。
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