[发明专利]钯量子点修饰二氧化钛纳米管阵列光电解水制氢的方法

权利要求书

1.钯量子点修饰二氧化钛纳米管阵列光电解水制氢的方法，其特征在于包括以下步骤：

1)钛板的预处理：将钛板打磨后，清洗；

2)3次阳极氧化法制备TiO₂纳米管阵列：将打磨清洗后的钛板在含NH₄F和H₂O的乙二醇溶液中施加电压进行第1次氧化，制得TiO₂纳米管阵列，样品取出后除掉表面的TiO₂纳米管层，将钛基底进行第2次氧化，再次除掉表面的TiO₂纳米管层，再进行第3次氧化，制得TiO₂纳米管阵列；

3)锻烧TiO₂纳米管阵列：将3次阳极氧化制备的TiO₂纳米管阵列锻烧，使TiO₂纳米管阵列由无定型转变为锐钛矿型；

4)水热法制备钯量子点：将PdCl₂、NaI和PVP溶解在水中，再放入步骤3)锻烧后的TiO₂纳米管阵列进行水热处理，样品取出后清洗，即在TiO₂纳米管阵列表面沉积钯量子点；

5)钯量子点修饰TiO₂纳米管阵列光电解水制氢：将钯量子点修饰TiO₂纳米管阵列分别作为光阳极和光阴极，饱和甘汞电极作为参比电极，在三电极光电解池中分解水制氢，氢气和氧气分别在光阴极和光阳极上析出。

2.如权利要求1所述的钯量子点修饰二氧化钛纳米管阵列光电解水制氢的方法，其特征在于在步骤1)中，所述钛板的尺寸为1cm×2cm。

3.如权利要求1所述的钯量子点修饰二氧化钛纳米管阵列光电解水制氢的方法，其特征在于在步骤1)中，所述打磨是依次采用400、800、1000、1200、1500#砂纸打磨；所述清洗是依次采用丙酮、乙醇和三次蒸馏水超声清洗。

4.如权利要求1所述的钯量子点修饰二氧化钛纳米管阵列光电解水制氢的方法，其特征在于在步骤2)中，所述含NH₄F和H₂O的乙二醇溶液中，NH₄F的质量百分比浓度为0.3％，H₂O的体积百分比浓度为2％。

5.如权利要求1所述的钯量子点修饰二氧化钛纳米管阵列光电解水制氢的方法，其特征在于在步骤2)中，所述第1次氧化、第2次氧化和第3次氧化的电压均为30～60V，所述第1次氧化的时间为3～5h，所述第2次氧化的时间为1～2h，所述第2次氧化的时间为5～20min。

6.如权利要求1所述的钯量子点修饰二氧化钛纳米管阵列光电解水制氢的方法，其特征在于在步骤3)中，所述煅烧是在空气中煅烧，煅烧的温度为450℃，锻烧的时间为2h，煅烧的升温速率为5℃/min。

7.如权利要求1所述的钯量子点修饰二氧化钛纳米管阵列光电解水制氢的方法，其特征在于在步骤4)中，所述PdCl₂、NaI、PVP和水的用量按质量比为PdCl₂∶NaI∶PVP∶水＝(3～9)∶(100～300)∶(300～800)∶(10～30)。

8.如权利要求1所述的钯量子点修饰二氧化钛纳米管阵列光电解水制氢的方法，其特征在于在步骤4)中，所述水热处理的温度为150～200℃，水热处理的时间为1～2h。

9.如权利要求1所述的钯量子点修饰二氧化钛纳米管阵列光电解水制氢的方法，其特征在于在步骤4)中，所述清洗是依次采用乙醇和去离子水清洗。

10.如权利要求1所述的钯量子点修饰二氧化钛纳米管阵列光电解水制氢的方法，其特征在于在步骤5)中，所述三电极光电解池采用的溶液体系为2M Na₂CO₃+0.5M乙二醇水溶液，外加偏压为-0.3～-0.6V_SCE。