[发明专利]一种聚合物中空微球及其制备方法、以及利用该聚合物中空微球包覆无机矿物质的制备方法有效

专利信息
申请号: 201110150863.3 申请日: 2011-06-07
公开(公告)号: CN102311604A 公开(公告)日: 2012-01-11
发明(设计)人: 朱明 申请(专利权)人: 三棵树涂料股份有限公司
主分类号: C08L33/12 分类号: C08L33/12;C08L25/14;C08J7/06;C08F220/14;C08F212/08;C08F220/18;C08F220/06;C08F2/26
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 351100 福建*** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 一种 聚合物 中空 及其 制备 方法 以及 利用 微球包覆 无机 矿物质
【权利要求书】:

1.一种聚合物中空微球,其特征在于:包含合成的聚合物核/中间体/壳三层乳液体系,其中,所述聚合物核的主要成分及重量配比如下:

甲基丙烯酸甲脂            10-12%

甲基丙烯酸                 6-8%

丁脂                          10-12%

乙二醇二甲基丙烯酸酯     0.1-0.3%

十二烷基磺酸钠           0.002-0.004%

过硫酸铵                   0.2-0.5%

水                           68-72%;

所述聚合物中间体的具体组分及重量配比如下:

甲基丙烯酸甲脂           8-14%  

甲基丙烯酸            1-3%

苯乙烯                  2-5%

过硫酸铵              0.1-0.3%

水                        60-65%

聚合物核               16-24%; 

所述聚合物壳的主要成分及重量配比如下:

苯乙烯             16-20%

丁脂                0.5-1%

二乙烯基苯        0.5-1%

过硫酸铵          0.1-0.3%

水                   13-20%

聚合物中间体    60-65%。

2.一种如权利要求书1所述的聚合物中空微球的制备方法,其特征在于:其具体步骤如下:

(1)聚合物核的制备,具体工艺为:先加入全部的水、占总量1/4的过硫酸铵和占总量1/20的甲基丙烯酸甲脂、甲基丙烯酸、丁脂和乙二醇二甲基丙烯酸酯,在80oC下聚合40分钟,然后滴加剩余19/20的甲基丙烯酸甲脂、甲基丙烯酸、丁脂、乙二醇二甲基丙烯酸酯以及剩余3/4的过硫酸铵,这个过程需要在80oC下持续4.5个小时,之后升温到90oC同时保持这个温度30分钟,得到合成的聚合物核乳液;

(2)聚合物中间体的制备,其具体工艺为:先将上述合成的聚合物核乳液稀释到10%固含量,然后按上述聚合物中间体的组分及配比持续滴加甲基丙烯酸甲脂、甲基丙烯酸、苯乙烯、过硫酸铵和水,在80oC下在过硫酸铵存在下继续反应40-60分钟,得到聚合物中间体乳液;

(3)聚合物壳的制备,其具体工艺为:按上述聚合物壳的成分及配比将苯乙烯、丁脂和二乙烯基苯的混合滴加到聚合物中间体乳液中,在90oC下过硫酸铵存在下继续反应2-3个小时,之后将聚合物冷却到室温形成聚合物核/中间体/壳三层的乳液体系;

(4)进行碱处理,将所合成的聚合物核/中间体/壳三层乳液体系放入恒温水浴,保持400r/min的转速情况下在碱环境中进行处理,即可制得合成聚合物中空微球。

3.根据权利要求2所述的聚合物中空微球的制备方法,其特征在于:所述碱环境条件为:当使用氨水中和的情况下,恒温水浴温度保持在50-100摄氏度,滴加碱酸摩尔比为0.75-3.5的氨水反应1-6小时;或者当使用氢氧化钠中和的情况下,恒温水浴温度保持在85-95摄氏度,滴加碱酸摩尔比为1.1-1.5的氢氧化钠反应2-4小时。

4.一种利用权利要求2所述的聚合物中空微球包覆无机矿物质的制备方法,其特征在于:其具体工艺为:

(1)先将制得的聚合物中空微球9%水分散体在低速的搅拌速度下滴加1mg/ml的聚乙烯亚胺溶液,其中聚合物中空微球9%水分散体与聚乙烯亚胺溶液的重量配比为1:2,持续6个小时之后在高速的离心速度下分离得到聚合物中空微球颗粒;

(2)将所得的聚合物中空微球颗粒重新分散到水中形成10%的中空微球水分散体,然后将中空微球水分散体以10%的浓度稀释在乙醇浓度为80%的乙醇溶液中,用超声波振荡15分钟,之后加入36%的浓盐酸或者25%浓度的氨水进行PH调节;

(3)最后在保持低速的搅拌速度下滴加无机酸矿物盐或有机硅氧烷,持续24个小时;之后在5400r/min的离心速度下分离15分钟得到表面有无机矿物质包裹的中空微球。

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