[发明专利]一种聚合物中空微球及其制备方法、以及利用该聚合物中空微球包覆无机矿物质的制备方法有效
| 申请号: | 201110150863.3 | 申请日: | 2011-06-07 |
| 公开(公告)号: | CN102311604A | 公开(公告)日: | 2012-01-11 |
| 发明(设计)人: | 朱明 | 申请(专利权)人: | 三棵树涂料股份有限公司 |
| 主分类号: | C08L33/12 | 分类号: | C08L33/12;C08L25/14;C08J7/06;C08F220/14;C08F212/08;C08F220/18;C08F220/06;C08F2/26 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 351100 福建*** | 国省代码: | 福建;35 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 聚合物 中空 及其 制备 方法 以及 利用 微球包覆 无机 矿物质 | ||
1.一种聚合物中空微球,其特征在于:包含合成的聚合物核/中间体/壳三层乳液体系,其中,所述聚合物核的主要成分及重量配比如下:
甲基丙烯酸甲脂 10-12%
甲基丙烯酸 6-8%
丁脂 10-12%
乙二醇二甲基丙烯酸酯 0.1-0.3%
十二烷基磺酸钠 0.002-0.004%
过硫酸铵 0.2-0.5%
水 68-72%;
所述聚合物中间体的具体组分及重量配比如下:
甲基丙烯酸甲脂 8-14%
甲基丙烯酸 1-3%
苯乙烯 2-5%
过硫酸铵 0.1-0.3%
水 60-65%
聚合物核 16-24%;
所述聚合物壳的主要成分及重量配比如下:
苯乙烯 16-20%
丁脂 0.5-1%
二乙烯基苯 0.5-1%
过硫酸铵 0.1-0.3%
水 13-20%
聚合物中间体 60-65%。
2.一种如权利要求书1所述的聚合物中空微球的制备方法,其特征在于:其具体步骤如下:
(1)聚合物核的制备,具体工艺为:先加入全部的水、占总量1/4的过硫酸铵和占总量1/20的甲基丙烯酸甲脂、甲基丙烯酸、丁脂和乙二醇二甲基丙烯酸酯,在80oC下聚合40分钟,然后滴加剩余19/20的甲基丙烯酸甲脂、甲基丙烯酸、丁脂、乙二醇二甲基丙烯酸酯以及剩余3/4的过硫酸铵,这个过程需要在80oC下持续4.5个小时,之后升温到90oC同时保持这个温度30分钟,得到合成的聚合物核乳液;
(2)聚合物中间体的制备,其具体工艺为:先将上述合成的聚合物核乳液稀释到10%固含量,然后按上述聚合物中间体的组分及配比持续滴加甲基丙烯酸甲脂、甲基丙烯酸、苯乙烯、过硫酸铵和水,在80oC下在过硫酸铵存在下继续反应40-60分钟,得到聚合物中间体乳液;
(3)聚合物壳的制备,其具体工艺为:按上述聚合物壳的成分及配比将苯乙烯、丁脂和二乙烯基苯的混合滴加到聚合物中间体乳液中,在90oC下过硫酸铵存在下继续反应2-3个小时,之后将聚合物冷却到室温形成聚合物核/中间体/壳三层的乳液体系;
(4)进行碱处理,将所合成的聚合物核/中间体/壳三层乳液体系放入恒温水浴,保持400r/min的转速情况下在碱环境中进行处理,即可制得合成聚合物中空微球。
3.根据权利要求2所述的聚合物中空微球的制备方法,其特征在于:所述碱环境条件为:当使用氨水中和的情况下,恒温水浴温度保持在50-100摄氏度,滴加碱酸摩尔比为0.75-3.5的氨水反应1-6小时;或者当使用氢氧化钠中和的情况下,恒温水浴温度保持在85-95摄氏度,滴加碱酸摩尔比为1.1-1.5的氢氧化钠反应2-4小时。
4.一种利用权利要求2所述的聚合物中空微球包覆无机矿物质的制备方法,其特征在于:其具体工艺为:
(1)先将制得的聚合物中空微球9%水分散体在低速的搅拌速度下滴加1mg/ml的聚乙烯亚胺溶液,其中聚合物中空微球9%水分散体与聚乙烯亚胺溶液的重量配比为1:2,持续6个小时之后在高速的离心速度下分离得到聚合物中空微球颗粒;
(2)将所得的聚合物中空微球颗粒重新分散到水中形成10%的中空微球水分散体,然后将中空微球水分散体以10%的浓度稀释在乙醇浓度为80%的乙醇溶液中,用超声波振荡15分钟,之后加入36%的浓盐酸或者25%浓度的氨水进行PH调节;
(3)最后在保持低速的搅拌速度下滴加无机酸矿物盐或有机硅氧烷,持续24个小时;之后在5400r/min的离心速度下分离15分钟得到表面有无机矿物质包裹的中空微球。
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