[发明专利]一种纳米晶稀土永磁合金粉末的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于稀土永磁材料技术领域，具体涉及一种纳米晶稀土永磁合金粉末的制备方法。

背景技术

纳米晶稀土永磁材料是一种新型的高性能永磁材料，这一类材料通过纳米晶粒之间的交换耦合作用而获得剩磁增强效应，从而具有高剩磁、高磁能积以及较高的矫顽力。Skomski和Coey等人的理论计算表明，纳米晶稀土永磁材料的最高磁能积可以达到1MJ/m^3[1]，要比当前磁性能最好的烧结NdFeB磁体的磁能积高一倍。但是，目前在实验与生产中采用熔体快淬法或机械球磨法所制备的纳米晶稀土永磁材料的磁能积为100～140kJ/m^3[2-5]，要远低于其理论预期值（1MJ/m³），其中一个重要的原因就是材料的晶粒尺寸过于粗大，且均匀性较差，不能满足理论模型的要求。

一般来讲，在传统的熔体快淬工艺与机械球磨工艺中，合金的热处理工艺一般都是采用传统的加热方式^[2-5]，即根据热传导、对流和辐射原理使热量从外部传至合金内部，对合金进行由表及里的加热，这种热处理方法使得合金中不可避免地存在温度梯度，进而导致材料内部组织的不均匀。

微波加热是近年来发展起来的一种冶金新技术。与传统加热方式相比，这种加热方式具有加热速度快、加热均匀的特点。而且近期的研究表明，在某些化学反应中采用微波加热技术，可以有效降低化学反应活化能，从而降低化学反应的温度，并提高化学反应的速度。但是，目前还没有发现将微波加热技术用于制备快淬纳米晶NdFeB永磁材料领域的报道。  　

发明内容

为克服上述现有技术存在的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种纳米晶稀土永磁合金粉末的制备方法，以使制备的纳米晶稀土永磁合金粉末具有更细小、更均匀的显微组织结构，因而具备更为优异的永磁性能。

本发明的目的是通过以下技术方案得以实施的：

一种纳米晶稀土永磁合金粉末的制造方法，包括稀土合金依次经过真空熔炼工序、真空快淬工序、破碎过筛工序和热处理工序，其中：所述的热处理工序为微波加热处理，热处理温度为600-700℃，热处理时间为1-15min。

发明人研究发现，纳米晶稀土永磁合金粉末的制造方法中，真空熔炼工序、真空快淬工序和破碎过筛工序采用现有传统快淬工艺^[6]，而热处理工序采用微波加热的处理手段，制备出的纳米晶稀土永磁合金粉末具有更细小、更均匀的显微组织结构（如附图1所示），且其硬-硬磁相或硬-软磁相晶粒之间存在强烈的交换耦合作用，宏观上则表现为合金具有很强的剩磁增强效应，获得了更为优异的永磁性能，与传统快淬工艺制备的纳米晶稀土永磁合金粉末相比，其磁能积（BH）m提高了20%以上。

作为优选，根据本发明所述的一种纳米晶稀土永磁合金粉末的制造方法，其中，所述的微波加热处理在真空或惰性气体保护条件下进行。本发明的术语“真空”是本领域的通用术语；惰性气体如选择采用氩气等，目的是防止氧化。

作为优选，根据本发明所述的一种纳米晶稀土永磁合金粉末的制造方法，其中，所述的稀土合金是由R-T-B系合金形成的，式中R是代表钕或/和镨，T代表铁或铁与钴的混合物，B是代表硼，其中，R的含量为4-16at%，B的含量为5.5-8at%，其余为T。可使磁粉的合金成分更接近Nd₂Fe₁₄B磁性相的成分，以获得更高的磁性能。

作为更优选，根据本发明所述的一种纳米晶稀土永磁合金粉末的制造方法，其中，所述的稀土合金还添加M元素，M为铝、镓、锆、镍、钛、铜、钒、铬、铌、钼、铟、锡、钨、镝、铪和钽元素中的一种或多种，且含量不超过10at%。这么做是为了进一步的提高合金粉末的综合磁性能，如耐高温、耐腐蚀性能等。

作为优选，根据本发明所述的一种纳米晶稀土永磁合金粉末的制造方法，其中，所述的微波加热处理中：热处理温度为600-650℃，热处理时间为3-8min。晶化处理的温度与时间更合理，从而使合金在晶化完全的同时，晶粒不至于过分长大。

作为优选，根据本发明所述的一种纳米晶稀土永磁合金粉末的制造方法，其中，所述的纳米晶稀土永磁合金粉末，其硬磁相R₂T₁₄B的晶粒尺寸为10-30nm，式中R是代表钕或/和镨，T代表铁或铁与钴的混合物，B是代表硼。根据理论模型，上述晶粒尺寸是快淬磁粉获得高性能的最佳尺寸。