[发明专利]一种微波水热法合成单斜相钒酸铋光催化剂粉体的方法

说明书

【技术领域】

本发明属于功能材料领域，涉及一种单斜相钒酸铋光催化剂粉体的合成方法。

【背景技术】

半导体光催化技术作为一种新型的环境污染物削减技术，它利用半导体氧化物材料在光照下表面能够受激活化，有效氧化分解有机物、还原重金属离子等特性，抗菌和清除异味。国内外报道的光催化研究中，TiO₂以其优良的光催化性能，备受人们的关注，成为近几十年来最重要的光催化剂。但由于其带隙宽(3.2eV)，只能被波长较短的紫外光激发，极大的限制了TiO₂的应用。

BiVO₄作为一种非TiO₂基的新型环保半导体光催化剂，因其禁带宽度窄，同时又无毒、稳定性好，有着广泛的应用前景。BiVO₄主要有三种晶型：四方锆石型、单斜白钨矿型结构和四方白钨矿型结构。其中单斜晶相钒酸铋的禁带宽度为2.3-2.4eV，它足够高的价带完全可以实现空穴(h⁺)对有机污染物的降解，并且导带位置也有利于光生电子的还原，具有较高的氧化能力，且其价带氧化电位位于2.4eV附近，从理论上讲，能够实现在可见光下分解水和降解有机污染物的目标。

目前合成BiVO₄的传统方法较多，如固相反应法、化学共沉淀法、溶胶-凝胶法及水热法等。在传统的水热合成法中，往往是采用普通的传导加热方法，这种加热方式具有加热速率慢、反应时间长、热量分布不均匀、温度梯度大的等缺点，严重影响了合成粉体的性质、颗粒尺度等。

【发明内容】

本发明的目的在于提供一种微波水热法合成单斜相钒酸铋光催化剂粉体的方法，其反应时间短，工艺流程简单，粒度分布均匀且成本较低。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种微波水热法合成单斜相钒酸铋光催化剂粉体的方法，包括以下步骤：

将铋盐和钒盐按照Bi∶V的摩尔比为1∶1的配比分别溶于HNO₃和NaOH溶液中，采用微波水热法在反应温度160～220℃，保温时间为60～120min条件下合成纯单斜相BiVO₄粉体。

本发明更进一步的改进在于：所述铋盐为Bi(NO₃)₃·5H₂O，所述钒盐为NH₄VO₃；所述HNO₃溶液的浓度为2～6mol/L，所述NaOH溶液的浓度为1～4mol/L。

本发明更进一步的改进在于：Bi(NO₃)₃·5H₂O与NH₄VO₃的物质的量均为Amol；HNO₃溶液与NaOH溶液等体积，均为Bml；A∶B＝(0.0001～0.00075)∶1。

本发明更进一步的改进在于：铋盐和钒盐的物质的量为0.002～0.015mol；所述HNO₃溶液和NaOH溶液的体积为20ml。

为了实现上述目的，本发明还可以采用如下技术方案：

一种微波水热法合成单斜相钒酸铋光催化剂粉体的方法，包括以下步骤：

步骤1：将Bi(NO₃)₃·5H₂O溶解于浓度为2～6mol/L的HNO₃溶液中，将NH₄VO₃溶解于浓度为1～4mol/L的NaOH溶液中；

步骤2：将两种溶液混合均匀，在磁力搅拌器上搅拌10～30min，配制成前驱物溶液；

步骤3：将前驱物溶液加入微波水热反应釜中，填充比为40～60％，然后将反应釜置于微波辅助水热合成仪中，设定反应温度为180～220℃，保温60～120min；

步骤4：待反应完成后，冷却，取出反应釜中的黄色沉淀物，用去离子水洗涤至中性后，再用无水乙醇洗涤，最后在80℃下恒温干燥，得到单斜相钒酸铋光催化剂粉体。

本发明更进一步的改进在于：步骤1中Bi(NO₃)₃·5H₂O与NH₄VO₃的物质的量相同，HNO₃溶液与NaOH溶液等体积。