[发明专利]无溶剂制备1，4-环己烷二甲酸二甲酯

说明书

技术领域

本发明涉及催化加氢制备1，4-环己烷二甲酸二甲酯。

背景技术

1，4-环己烷二甲酸二甲酯（DMCD）是生产1,4 环己烷二甲醇(CHDM)的中间单体,CHDM是被用作合成纤维或合成树脂等的原料,特别是用作耐热性、机械强度优异的纤维或树脂制造用原料的改性材料。DMCD不仅可单独作为聚合物的改性材料,而且在涂料方面也有很大的用途。

1，4 环己烷二甲酸二甲酯是由对苯二甲酸二甲酯（DMT）经催化加氢后制备，采用贵金属钯系催化剂,以对苯二甲酸二甲酯为原料,低压加氢生成1,4 环己烷二甲酸二甲酯。溶剂取水或者C1-C4脂肪醇或其他溶剂中的一种，这种工艺制备DMCD后处理过程繁琐，收率低，溶剂的回收大大增加的成本。

发明内容

本发明的主要任务在于提供一种无溶剂制备1，4-环己烷二甲酸二甲酯的方法，具体是一种不引进其他成分的容积，省去了后处理过程，且提高产品纯度的1，4-环己烷二甲酸二甲酯的制备方法。

本发明所要解决的技术问题是通过以下技术方案来实现的：

   以对苯二甲酸二甲酯为原料，产物1，4-环己烷二甲酸二甲酯为溶剂，控制对苯二甲酸二甲酯的浓度为30%到50%，在溶解釜加热溶解，温度大概升到130℃时基本完全溶解。开始循环氢气，压力升到4.0MPa，温度升到140℃，控制原料空速0.2-0.4w/w往固定床反应器进料，在钌/氧化铝改性催化剂的作用下开始反应。反应转化率＞99%，选择性＞98%。

   本发明的优点在于：本发明以对苯二甲酸二甲酯为原料，直接采用1，4-环己烷二甲酸二甲酯作为溶剂，省去了后处理过程，所得的产物可直接用于下游产品，优化了工艺，大大降低了成本。

具体实施方式

实施例1：

 往混合釜中进2t DMCD，加入0.9t DMT，加热搅拌，待完全溶解后，通过计量泵，按200kg/h流速往第一步加氢反应固定床进料，控制温度140℃，压力4.0MPa,检测反应转化率99.7%,选择性99.5%。

实施例2： 

往混合釜中进2t DMCD，加入0.9t DMT，加热搅拌，待完全溶解后，通过计量泵，按250kg/h流速往第一步加氢反应固定床进料，控制温度140℃，压力4.0MPa,检测反应转化率99.4%,选择性99.2%。

实施例3： 

往混合釜中进2t DMCD，加入0.9t DMT，加热搅拌，待完全溶解后，通过计量泵，按300kg/h流速往第一步加氢反应固定床进料，控制温度140℃，压力4.0MPa,检测反应转化率99.0%,选择性98.8%。

实施例4：

 往混合釜中进2t DMCD，加入1.4t DMT，加热搅拌，待完全溶解后，通过计量泵，按200kg/h流速往第一步加氢反应固定床进料，控制温度140℃，压力4.0MPa,检测反应转化率99.5%,选择性99.2%。

实施例5： 

往混合釜中进2t DMCD，加入1.8t DMT，加热搅拌，待完全溶解后，通过计量泵，按200kg/h流速往第一步加氢反应固定床进料，控制温度140℃，压力4.0MPa,检测反应转化率99.1%,选择性98.6%。