[发明专利]一种芳香族磺酸盐阻燃剂及其制备方法无效
| 申请号: | 201110130187.3 | 申请日: | 2011-05-19 |
| 公开(公告)号: | CN102241834A | 公开(公告)日: | 2011-11-16 |
| 发明(设计)人: | 郭建维;王岳琴;杨楚芬;刘卅;崔英德;朱华 | 申请(专利权)人: | 广东工业大学 |
| 主分类号: | C08K5/42 | 分类号: | C08K5/42;C07C309/32;C07C303/32;C08L69/00 |
| 代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 林丽明 |
| 地址: | 510006 广东省广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 芳香族 磺酸盐 阻燃 及其 制备 方法 | ||
1.一种芳香族磺酸盐阻燃剂,其特征在于该阻燃剂是一种以金刚烷为核的芳香族磺酸盐类阻燃剂——金刚基–1,3,5,7–四对苯基磺酸钠,其结构式如下:
。
2.一种如权利要求1所述的芳香族磺酸盐阻燃剂的制备方法,其特征在于步骤如下:
(1)1,3,5,7-四苯基金刚烷的制备:在一个装有磁力搅拌、冷凝管和温度计的三口烧瓶中,依次加入反应物1-溴金刚烷、苯,以及催化剂和促进剂,加热到沸腾回流状态搅拌反应,反应结束后将混合物冷却至室温,倒入冰水混合物中,再加入乙醚搅拌,过滤出沉淀物,然后用索氏提取器及氯仿溶剂洗涤、纯化,自然晾干后得到1,3,5,7-四苯基金刚烷;
(2)金刚基–1,3,5,7–四对苯基磺酸钠的制备:在室温下,在一个装有磁力搅拌、冷凝管和温度计的三口烧瓶中加入1,3,5,7-四苯基金刚烷,然后在搅拌状态下缓慢滴加氯磺酸溶液,滴加完成后加入过量的蒸馏水反应2~7天,再加入质量分数为30%氢氧化钠溶液搅拌中和至pH=7~8,过滤、干燥即得到产物。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:上述步骤(1)中苯与1-溴金刚烷的摩尔比为10:1~30:1。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:上述步骤(1)中所用促进剂是叔烷基类卤化物、苄基类卤化物或烯丙基类卤化物,其与1-溴金刚烷的摩尔比为1:1~1:5。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:上述步骤(1)中所用催化剂为三氯化铝、三氯化铁、三溴化铝、四氯化锡、二氯化锌或三氯化硼,其与1-溴金刚烷的摩尔用量比为1:5~1:100。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:上述步骤(1)中反应时间为0.5~2h。
7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:上述步骤(2)中所述的1,3,5,7-四苯基金刚烷与氯磺酸的摩尔比为1:4~1:40。
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