[发明专利]一种芳香族磺酸盐阻燃剂及其制备方法无效

专利信息
申请号: 201110130187.3 申请日: 2011-05-19
公开(公告)号: CN102241834A 公开(公告)日: 2011-11-16
发明(设计)人: 郭建维;王岳琴;杨楚芬;刘卅;崔英德;朱华 申请(专利权)人: 广东工业大学
主分类号: C08K5/42 分类号: C08K5/42;C07C309/32;C07C303/32;C08L69/00
代理公司: 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 代理人: 林丽明
地址: 510006 广东省广*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 芳香族 磺酸盐 阻燃 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种芳香族磺酸盐阻燃剂,其特征在于该阻燃剂是一种以金刚烷为核的芳香族磺酸盐类阻燃剂——金刚基–1,3,5,7–四对苯基磺酸钠,其结构式如下:

2.一种如权利要求1所述的芳香族磺酸盐阻燃剂的制备方法,其特征在于步骤如下: 

(1)1,3,5,7-四苯基金刚烷的制备:在一个装有磁力搅拌、冷凝管和温度计的三口烧瓶中,依次加入反应物1-溴金刚烷、苯,以及催化剂和促进剂,加热到沸腾回流状态搅拌反应,反应结束后将混合物冷却至室温,倒入冰水混合物中,再加入乙醚搅拌,过滤出沉淀物,然后用索氏提取器及氯仿溶剂洗涤、纯化,自然晾干后得到1,3,5,7-四苯基金刚烷;

(2)金刚基–1,3,5,7–四对苯基磺酸钠的制备:在室温下,在一个装有磁力搅拌、冷凝管和温度计的三口烧瓶中加入1,3,5,7-四苯基金刚烷,然后在搅拌状态下缓慢滴加氯磺酸溶液,滴加完成后加入过量的蒸馏水反应2~7天,再加入质量分数为30%氢氧化钠溶液搅拌中和至pH=7~8,过滤、干燥即得到产物。

3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:上述步骤(1)中苯与1-溴金刚烷的摩尔比为10:1~30:1。

4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:上述步骤(1)中所用促进剂是叔烷基类卤化物、苄基类卤化物或烯丙基类卤化物,其与1-溴金刚烷的摩尔比为1:1~1:5。

5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:上述步骤(1)中所用催化剂为三氯化铝、三氯化铁、三溴化铝、四氯化锡、二氯化锌或三氯化硼,其与1-溴金刚烷的摩尔用量比为1:5~1:100。

6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:上述步骤(1)中反应时间为0.5~2h。

7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:上述步骤(2)中所述的1,3,5,7-四苯基金刚烷与氯磺酸的摩尔比为1:4~1:40。

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