[发明专利]一种4-甲基-2-氨基硫酚的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种4-甲基-2-氨基硫酚的合成方法，属于精细化工产品生产的技术领域。

背景技术

废旧锂离子电池中含有大量钴的复杂化合物，主要以钴酸锂的形式存在，若不回收利用，会对环境造成很大的危害，其中钴容易引发红细胞增生症，导致人出现食欲不振、恶心、呕吐、腹泻、热感等中毒现象。一个重约40g的电池，含金属钴约6g，按每年报废1亿个锂离子电池计算，其中可以回收的钴约600t，价值2亿元左右。因此，回收废旧锂离子电池中的钴不仅有保护环境的作用，还有巨大的经济效应。

目前，废旧锂离子电池中钴的回收方法主要有沉淀法、电还原法和有机溶剂萃取法，其回收工艺流程较长、能耗高、效率低。螯合法因在重金属回收过程中有效果好、螯合剂可回收重复利用等优点在药物提炼、矿物浮选、废水处理中得到了广泛应用，但是，针对回收贵金属钴的螯合剂仍很少见。因此，研究能高效低耗回收贵金属钴的螯合剂具有重要的意义。

发明内容

本发明的目的是在于提供一种4-甲基-2-氨基硫酚的合成方法。该物质是基于对甲基苯硫酚中巯基能有效结合Co²⁺的性能，在4-甲基-2-硝基硫酚的基础上设计的一种新螯合剂，其合成方法工艺简单，产品易于分离提纯，收率高。

本发明是通过以下技术方案实现的。以4-甲基-2-硝基硫酚为原料合成4-甲基-2-氨基硫酚的工艺过程，其特征在于，在醇与水的混合溶剂(醇与水的体积比值范围为1～3)中加入铵盐、还原剂和酸，其中醇可以是甲醇、乙醇或丁醇；铵盐为电解质，可以是氯化铵、硫酸铵、硝酸铵或磷酸铵；还原剂可以是锌、铁、锡等无机物，也可以是丙酮肟、丁酮肟、环己酮肟等有机物；酸提供质子氢，可以是甲酸、醋酸、盐酸、硫酸或磷酸，其物质的量为还原剂物质的量的0.05～0.15倍。在反应温度50～80℃下，还原剂被预蚀0.25～1.5h后，加入4-甲基-2-硝基硫酚，其物质的量为还原剂物质的量的0.1～0.5倍，再在反应温度60～100℃下反应1～4h，使其中硝基全部还原为氨基。反应液冷却后，将其倒入蒸馏水中，析出白色沉淀，过滤，用反应体系中相对应的稀酸洗涤沉淀三次，再用蒸馏水洗涤沉淀三次。在温度为-40～60℃、压力为-0.8MPa下冷冻干燥0.5～2h得4-甲基-2-氨基硫酚。

本发明的优点在于提供了一种新的螯合剂的合成方法，其合成方法简单，产物易于分离提纯，反应效率高。

具体实施方式

在装有温度计、电动搅拌器、冷凝器的100ml三口烧瓶中加入9ml无水乙醇、6ml蒸馏水、0.62g锌粉、0.1g氯化铵和0.7ml冰醋酸。在反应温度为70℃下预蚀1h后，加入0.4g 4-甲基-2-硝基硫酚，升温到80℃后再反应3h。反应完后，将反应液倒入烧杯中冷却至室温，然后加入蒸馏水20ml，析出白色沉淀。用1mol/L盐酸洗涤白色沉淀三次，除去沉淀中的锌离子，再用蒸馏水洗涤沉淀三次。将所得到白色沉淀在温度为-40～60℃、压力为-0.8MPa下冷冻干燥1h，得到4-甲基-2-氨基硫酚。