[发明专利]一种浅熔池真空熔炼提纯多晶硅的方法及设备无效
| 申请号: | 201110125907.7 | 申请日: | 2011-05-16 |
| 公开(公告)号: | CN102145895A | 公开(公告)日: | 2011-08-10 |
| 发明(设计)人: | 战丽姝;谭毅;姜大川;邹瑞洵;顾正 | 申请(专利权)人: | 大连隆田科技有限公司 |
| 主分类号: | C01B33/037 | 分类号: | C01B33/037 |
| 代理公司: | 大连星海专利事务所 21208 | 代理人: | 于忠晶 |
| 地址: | 116025 辽宁省大连*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 熔池 真空 熔炼 提纯 多晶 方法 设备 | ||
1.一种浅熔池真空熔炼提纯多晶硅的方法,其特征是:备料、预处理后,先熔化硅料:在真空度为0.001Pa以下的高真空条件下,先在熔炼坩埚中通过感应加热1430-1460℃熔化高纯多晶硅料,形成高纯硅熔液,并使其保持液态,然后增加感应线圈的功率,使硅熔液温度达到1500-1600℃;再提纯:高磷、高金属硅棒连续缓慢的加入硅熔液之中,高磷、高金属硅棒由底端至上端不断熔化形成高磷、高金属的浅层熔池,杂质磷在浅层熔池中不断蒸发而得到去除,最后待高磷、高金属硅棒完全熔入熔池后,感应加热使熔炼坩埚中液态在1450-1500℃温度下保持一段时间,通过水冷拉锭杆向下拉锭,进行定向凝固,使金属杂质向熔液顶部聚集,直到液态全部凝固并降至室温,打开炉盖,取出硅锭,切去硅锭顶部金属杂质含量较高的多晶硅,即可得到磷和金属杂质含量较低的多晶硅锭。
2.根据权利要求1所述的一种浅熔池真空熔炼提纯多晶硅的方法,其特征是:所述高磷、高金属硅棒连续缓慢的加入是通过悬挂夹紧装置将悬挂于硅熔液上方的高磷、高金属的硅棒垂直、缓慢的伸入到硅熔液之中。
3.根据权利要求1所述的一种浅熔池真空熔炼提纯多晶硅的方法,其特征是:所述备料:通过升降电动装置上提升降拉杆,使得悬挂夹紧装置上升到上极限位置,向熔炼坩埚中加入500-1500g高纯多晶硅料,然后将2根或4根高磷、高金属硅棒夹紧于悬挂夹紧装置之上。
4. 根据权利要求1所述的一种浅熔池真空熔炼提纯多晶硅的方法,其特征是:所述预处理:关闭炉盖后,分别采用机械泵、罗茨泵和扩散泵对设备抽取真空,将真空室抽到高真空0.001Pa以下;向水冷拉锭杆中通入冷却水,使其温度维持在30-40℃。
5.根据权利要求1所述的一种浅熔池真空熔炼提纯多晶硅的方法,其特征是:所述熔化硅料:给感应线圈通电,通过感应加热在1430-1460℃的条件下熔化熔炼坩埚中高纯多晶硅料,形成高纯硅熔液,并维持液态,完全熔化后增加感应线圈的功率,使硅熔液温度达到1500-1600℃。
6.根据权利要求1所述的一种浅熔池真空熔炼提纯多晶硅的方法,其特征是:所述提纯:通过升降电动装置带动升降拉杆及悬挂夹紧装置向下运动,使得悬挂于高纯硅熔液上方的高磷、高金属硅棒以20mm-100mm/min的速度向下垂直、缓慢的伸入到硅熔液之中,高磷、高金属硅棒前端不断熔化形成高磷、高金属的浅层熔池,杂质磷在浅层熔池中不断蒸发而得到去除,最后待高磷、高金属硅棒完全熔入熔池后,感应加热使熔炼坩埚中液态在1450-1500℃温度下保持10-30min,通过水冷拉锭杆向下拉锭,进行定向凝固,使金属杂质向熔液顶部聚集,直到液态全部凝固,停止拉锭并停止给感应线圈通电,继续抽真空20-30min,打开放气阀放气,打开炉盖,取出硅锭,切去硅锭顶部金属杂质含量较高的多晶硅,即可得到磷和金属杂质含量较低的多晶硅锭。
7.一种浅熔池真空熔炼提纯多晶硅的设备,其特征是:设备由炉盖及真空炉壁构成真空设备,真空设备的内腔即为真空室,真空室底部安装有拉锭机构,拉锭机构上安装熔炼坩锅,熔炼坩锅外安装有加热装置,真空室顶部外壁上安装有升降电动装置,升降电动装置驱动连接升降拉杆上端,升降拉杆下端穿过真空炉壁连接到真空室内的悬挂夹紧装置之上,悬挂夹紧装置位于熔炼坩锅上方。
8.根据权利要求7所述的一种浅熔池真空熔炼提纯多晶硅的设备,其特征是:所述悬挂夹紧装置由固定器、转动轴、夹紧器,夹紧螺栓构成,固定器装于升降拉杆底端,固定器两端对称位置安装有两个转动轴,每一转动轴上安装有一个夹紧器,固定器与夹紧器之间通过夹紧螺栓相连接;悬挂夹紧装置固定或转动安装于升降拉杆底端。
9.根据权利要求7所述的一种浅熔池真空熔炼提纯多晶硅的设备,其特征是:所述升降拉杆与真空炉壁之间安装有密封圈进行密封;所述悬挂夹紧装置可夹紧圆形,方形或不规则形状的硅棒。
10.根据权利要求7所述的一种浅熔池真空熔炼提纯多晶硅的设备,其特征是:所述拉锭机构采用石墨块安装于水冷拉锭杆之上,熔炼坩埚安装于石墨块之上;所述加热装置由感应线圈、石墨套筒和保温碳毡构成,感应线圈、石墨套筒和保温碳毡从外到内安装支撑底座上,支撑底座固定安装在真空室底部拉锭机构外。
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