[发明专利]一种二氧化钒智能控温薄膜及方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种二氧化钒智能控温薄膜及制备方法，更确切地说本发明涉及具有高透光率低相变温度的二氧化钒智能控温薄膜及制备方法，属于金属-绝缘体相变材料化学领域。

背景技术

二氧化钒(VO₂)是一种具有相变特性的功能材料，一定的温度下发生低温半导体相到高温金属相的可逆相变，伴随着由红外透过到红外反射的演化，同时会发生明显的电阻突变现象，使其在充分利用太阳能方面显得尤为重要；可广泛应用于太阳能温控装置、光电开关材料、热敏电阻(温度传感器、温度探测器)材料、高灵敏度应变计材料、光信息存贮材料、激光致盲武器防护材料、大面积热色玻璃幕墙、节能涂层、偏光镜及可变反射镜、气敏传感器和智能玻璃等。特别是对于我国的中西部地区在高温或偏高温季节，可作为防晒隔热材料。

VO₂稳定存在的组分范围狭窄，因此制备高纯度VO₂薄膜较为困难。为此人们做了很多工作来研究VO₂薄膜的制备。目前VO₂薄膜的制备方法主要有物理溅射法[(1)E.M.Heckman，L.P.Gonzalez，S.Guha.Thin Solid Films 518(2009)265；(2)M.B.Sahana，M.S.Dharmaprakash，S.A.Shivashankar.J.Mater.Chem.12(2002)333.]、化学气相沉积法[(1)T.D Manning，I.P Parkin，M.E Pemble，et al.Chem.Mater.16(2004)744；(2)T.D Manning，I.P Parkin，C.Blackman，et al.J.Mater Chem 15(2005)4560.]、脉冲激光沉积法[(1)F.B.Dejene，R.O.Ocaya，Curr.Appl.Phys.10(2010)508；(2)G.Garry，O.Durand，A.Lor dereau.Thin Solid Films 453/454(2004)427.]和溶胶-凝胶法[(1)S.Yamamoto，N Kasai，Y.Shimakawa，Chem.Mater.21(2009)198；(2)M.Pan，H.Zhong，S.Wang，et al.J.Crystal rowth 265(2004)121；(3)]T.J.Hanlon，J.A.Coath，M.A.Richardson.Thin Solid Films 436(2003)269；(4)D.P.Partlow，S.R.Gurkovich.，K.C.Radford，et al.J.Appl.Phys.70(1991)443.]等。其中物理溅射法与沉积法成本较高，且工艺复杂，对基底也有特定要求。溶胶-凝胶法有水淬溶胶法和有机盐溶胶法，其中水淬溶胶法在操作过程中存在着较大危险性，而有机盐溶胶法制备过程复杂，前体有机钒源造价高，且在涂膜过程中需要在干燥无水的条件下进行而受到限制。

发明内容

本发明的目的在于提供一种二氧化钒智能控温薄膜及其制备方法，要解决的技术难题是VO₂薄膜简单可行的低成本制备方法以及结合高透光率低相变温度性能的实现。本发明采用湿化学溶液法，将五氧化二钒(V₂O₅)粉体在弱还原性有机溶剂中均匀分散并溶解，通过PVP或PEG和金属盐添加，然后制备掺杂的VO_x薄膜(2.0＜x＜2.5)，经过热处理形成掺杂的多孔二氧化钒(VO₂)薄膜。该方法具有原料简单，所用溶剂为常见溶剂，价格低廉，反应温度低，合成路线短，操作工艺简单，环境污染小等特点，在智能玻璃、光电开关材料、太阳能温控装置等领域具有广泛的应用前景。在较佳实施例中，在五氧化二钒粉体、苯甲醇和异丙醇体系中通过添加聚乙烯吡咯烷酮和钨盐制备钨掺杂VO_x薄膜，然后在氢/氩气氛410℃条件下退火3小时，制备钨掺杂多孔二氧化钒薄膜，其金属-绝缘体相变温度可根据钨的掺杂量在30-68℃之间进行调控，可见光区透过率为70％，波长2500nm处相变前后透光率差为62％，电阻率改变3-4个数量级，具备了较高的实用价值。

掺杂VO₂薄膜的制备