[发明专利]一种二甲基二碳酸盐的制备方法

权利要求书

1.一种二甲基二碳酸盐的制备方法，其特征在于在不溶于水的有机溶剂中，以季铵盐为催化剂，以氯甲酸甲酯和碱溶液为原料，在0℃-25℃下反应0.5-3小时，反应结束后，分层，有机层经处理后，减压蒸馏收集200Pa，30℃-35℃的馏分，得到产品二甲基二碳酸盐。

2.根据权利要求1所述的一种二甲基二碳酸盐的制备方法，其特征在于具体操作步骤如下： 

1）搅拌下，将季铵盐加入到氯甲酸甲酯和不溶于水的有机溶剂混合溶液中，温度控制在0℃～25℃下，0.5-3小时内滴加碱溶液反应，滴加完毕后，静置分层，弃去水层，有机层备用，所述的氯甲酸甲酯与碱溶液中碱的投料摩尔比为1.05-1.1：1；

2）在步骤1）得到的有机层中加入酸或酸性氧化物，室温下搅拌1-1.5小时，分层除去季铵盐，有机层加入干燥剂干燥除水，过滤；

3）将步骤2）得到的有机层通过蒸馏除去有机溶剂，继续减压蒸馏，收集200Pa，30℃-35℃的馏分，得到产品二甲基二碳酸盐。

3.根据权利要求1或2所述的一种二甲基二碳酸盐的制备方法，其特征在于所述的季铵盐为十二烷基二甲基苄基氯化铵、三-（十二烷基）甲基氯化胺、三-（十四烷基）甲基氯化胺或四-（八烷基）氯化胺中的任意一种，季铵盐与氯甲酸甲酯的投料摩尔比为1：10-100。

4.根据权利要求1或2所述的一种二甲基二碳酸盐的制备方法，其特征在于所述的碱溶液为质量百分含量为1-30%的氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或氢氧化钙溶液。

5.根据权利要求1或2所述的一种二甲基二碳酸盐的制备方法，其特征在于所述的不溶于水的有机溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、苯或甲苯，其投料量与氯甲酸甲酯的体积比为1-5：1。

6.根据权利要求1或2所述的一种二甲基二碳酸盐的制备方法，其特征在于所述的温度为5℃-15℃。

7.根据权利要求2所述的一种二甲基二碳酸盐的制备方法，其特征在于步骤2）中所述的酸或酸性氧化物为盐酸、硝酸、硫酸、磷酸或三氧化硫中的一种，投料量与氯甲酸甲酯的质量比为2-4：1。

8.根据权利要求2所述的一种二甲基二碳酸盐的制备方法，其特征在于步骤2）中所述的干燥剂为无水氯化钙或无水硫酸镁，投料量为产品二甲基二碳酸盐质量的1-5%。